"Методические указания на фотометрическое определение нитроциклогексана в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1681-77)

1. Определение основано на омылении нитроциклогексана и взаимодействии образующегося нитрит-иона с реактивом Грисса-Илосвая.

2. Предел обнаружения 1 мкг нитрит-иона в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 0,07 мг/куб. м (расчетная).

4. Определению мешают другие нитросоединения и двуокись азота.

5. Предельно допустимая концентрация нитроциклогексана в воздухе 1 мг/куб. м.

6. Применяемые реактивы и растворы.

Натрий нитрит, ГОСТ 4197-66.

Стандартный раствор нитрита натрия с содержанием 10 мкг/мл нитрит-иона готовят растворением 0,015 г азотистокислого натрия в 1 л дистиллированной воды.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 1- и 3-процентный раствор.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 20-процентный раствор.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67, 96°.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, 10-процентный раствор.

Сульфаниловая кислота, ГОСТ 5821-69.

1-нафтиламин, ГОСТ 8827-58.

Реактив Грисса-Илосвая: 0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 мл 10-процентного раствора уксусной кислоты: 0,1 г 1-нафтиламина кипятят в течение 2 - 3 мин. в 20 мл воды. После этого бесцветную жидкость сливают с нерастворившегося остатка и доводят до 150 мл 10-процентным раствором уксусной кислоты. Перед употреблением оба раствора смешивают в отношении 1:10.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см. рис. 3 - не приводится).

Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-59, вместимостью 50 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1000 мл.

Баня водяная.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл с делениями 0,01 - 0,05 и 0,1 мл.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин. аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл этилового спирта. Поглотительные приборы следует охлаждать. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 15 л воздуха.

9. Содержимое поглотительных приборов переносят в фарфоровые чашки, приливают по 3 мл 3-процентного раствора едкого натра и выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток растворяют при перемешивании в 10 мл дистиллированной воды.

В колориметрические пробирки вносят по 5 мл пробы, приливают по 0,2 мл 20-процентного раствора серной кислоты, перемешивают и добавляют по 1 мл реактива Грисса-Илосвая. Через 30 мин. фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 530 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание нитроциклогексана в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику.

Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 79.

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию нитроциклогексана X в мг/куб. м воздуха вычисляют по формуле:

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 - 780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.

Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).

3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды: