"Методические указания на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1645-77)

1. Определение основано на реакции ионов хлора с роданидом ртути и трехвалентным железом.

2. Предел обнаружения 3 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 3 мг/куб. м (расчетная).

4. Фтористый водород до 0,05 мг определению не мешает.

5. Предельно допустимая концентрация хлористого водорода в воздухе 5 мг/куб. м.

6. Применяемые реактивы и растворы.

Калия хлорид, х.ч., ГОСТ 4234-69.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл хлористого водорода готовят растворением 0,0204 г хлорида калия в воде в мерной колбе на 100 мл.

Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл хлористого водорода, готовят разбавлением стандартного раствора N 1 в 10 раз водой.

Азотная кислота, ГОСТ 4461-67, плотность 1,4.

Железоаммонийные квасцы, ГОСТ 4205-68, 0,25 н. раствор 61 г железоаммонийных квасцов вносят в колбу, добавляют 100 мл воды и 310 мл азотной кислоты. Раствор фильтруют через воронку с пористой стеклянной пластинкой N 4 в мерную колбу емкостью 500 мл и доливают водой до метки.

Этиловый спирт, ректификат, ГОСТ 5963-67.

Ртуть роданистая, ТУ 4305-51, 0,2-процентный спиртовой раствор 0,2 г роданида ртути растворяют в 100 мл этилового спирта. Спустя сутки, раствор отфильтровывают через воронку с пористой пластинкой N 2. Раствор устойчив в течение 14 дней.

7. Применяемая посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1 (см. рис. 3 - не приводится).

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, на 100 и 500 мл.

Воронки стеклянные с пористой пластинкой N 1 и 4.

Воронка Бюхнера.

Фотоэлектроколориметр.

8. Воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 10 мл дистиллированной воды в каждом. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.

9. 1 и 5 мл из первого поглотительного прибора и 5 мл из второго вносят в колориметрические пробирки, добавляют по 0,5 мл железоаммонийных квасцов, по 0,4 мл раствора роданида ртути и тщательно перемешивают. Через 10 мин. измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 480 нм (сине-зеленый светофильтр). Содержание хлористого водорода в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 39.

Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Шкала устойчива в течение 1 ч.

Концентрацию хлористого водорода X в мг/куб. м воздуха вычисляют по формуле:

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 - 780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.

Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).

3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды: