"Методические указания на фотометрическое определение динитробензола и динитротолуола в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1663-77)

1. Определение основано на реакции динитробензола и динитротолуола со щелочью в среде ацетона или бутанона (метилэтилкетона).

2. Предел обнаружения динитробензола - 1 мкг и динитротолуола - 5 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе динитробензола 0,08 мг/куб. м, динитротолуола 0,4 мг/куб. м (расчетная).

4. Определению мешают другие ароматические нитросоединения.

5. Предельно допустимая концентрация динитробензола и динитротолуола в воздухе - 1 мг/куб. м.

6. Применяемые реактивы и растворы.

Динитробензол, ТУ 6-09-263-70, температура плавления 91 °C.

Динитротолуол, МРТУ 6-09-3699-67.

Стандартный раствор N 1 с содержанием динитробензола или толуола 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в ацетоне или бутаноне в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл динитробензола готовят разведением основного стандартного раствора в 10 раз ацетоном или бутаноном.

Ацетон, ГОСТ 2603-71, перегнанный, температура кипения 56,5°, или бутанон-2 (метилэтилкетон), МРТУ 6-09-3900-67, температура кипения 79 - 85 °C.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 5-процентный раствор.

Фильтры бумажные.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с минимальным делением 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 60 и 100 мл.

Патрон для фильтров металлический или плексигласовый (см. рис. 1 и 2 - не приводятся).

8. Исследуемый воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр, помещенный в патрон в виде конуса. Фильтр предварительно промывают ацетоном и высушивают. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать не менее 25 л воздуха.

9. Фильтр переносят в стакан и обрабатывают его ацетоном или бутаноном 3 - 4 раза по 5 мл каждый раз. Промывные жидкости сливают в мерный цилиндр и измеряют общий объем пробы. Для анализа берут в пробирки 2 и 10 мл пробы, объем с 2 мл пробы доводят до 10 мл ацетоном или бутаноном. При определении динитробензола в пробирки вносят по 0,5 мл 5-процентного раствора щелочи. В случае определения динитротолуола вносят по 0,1 мл раствора щелочи. Содержимое пробирок перемешивают и через 10 - 15 мин. измеряют оптическую плотность при 574 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно контрольного раствора - смесь 10 мл ацетона или бутанона и 0,5 (или 0,1) мл 5-процентного раствора едкого натра.

Содержание динитробензола и динитротолуола устанавливают по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 59 и 60.

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график.

Шкалой стандартов можно пользоваться и при визуальном определении, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб. м X вычисляют по формуле:

Примечание. Описанные методические указания применимы при индивидуальном определении динитробензола и динитротолуола.

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 - 780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.

Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).

3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды: