"Методические указания на фотометрическое определение тринитротолуола в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1693а-77)

1. Определение основано на реакции тринитротолуола со щелочью в спиртовом или ацетоновом растворе и фотометрировании окрашенных в красный цвет растворов.

2. Предел обнаружения 1 мкг тринитротолуола в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/куб. м (расчетная).

4. Определению мешают другие полинитросоединения.

5. Предельно допустимая концентрация тринитротолуола в воздухе 1 мг/куб. м.

6. Применяемые реактивы и растворы.

Тринитротолуол.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 5 мг тринитротолуола в ацетоне или этиловом спирте в мерной колбе на 50 мл.

Раствор пригоден к употреблению в течение месяца при условии хранения в склянке темного стекла с пришлифованной пробкой.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 соответствующим растворителем.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67.

Ацетон, ГОСТ 2603-71, х.ч.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 1-процентный раствор.

Фильтры АФА-ВП-20 или беззольные фильтры (синяя лента).

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Патроны для фильтров (см. рис. 1 и 2 - не приводятся).

Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.

Палочки стеклянные.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, на 50 мл.

Колбы конические вместимостью 50 мл с пришлифованной пробкой.

Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм, с пришлифованной пробкой.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Фотоэлектроколориметр.

8. Воздух со скоростью 10 л/мин. аспирируют через фильтр, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 20 л воздуха.

9. Фильтр с пробой переносят в стакан и заливают 10 мл спирта (фильтры АФА) или ацетона (бумажные фильтры), тщательно отмывают фильтр с помощью стеклянной палочки. Раствор сливают в пробирки, 3 мл пробы вносят в пробирку, добавляют 0,2 мл 1-процентного раствора едкого натра, перемешивают и фотометрируют при 530 нм по сравнению с контролем, приготовленным одновременно и аналогично пробе.

Содержание тринитротолуола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 93.

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность растворов и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Стандартная шкала устойчива в течение 1 ч.

Концентрацию тринитротолуола в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 - 780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.

Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).

3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды: