Описание
Источник публикации
"Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. Справочник", том 2. М., ВО "Агропромиздат", 1992
Примечание к документу
Документ утратил силу на территории Российской Федерации в связи с изданием
Приказа Роспотребнадзора от 04.12.2020 N 797.
Название документа
"Методические указания по измерению концентраций 2М-4Х, 2М-4ХП и 2М-4ХМ в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом"
(утв. Минздравом СССР 03.01.1985 N 3199-85)
"Методические указания по измерению концентраций 2М-4Х, 2М-4ХП и 2М-4ХМ в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом"
(утв. Минздравом СССР 03.01.1985 N 3199-85)
Утверждены
Минздравом СССР
3 января 1985 г. N 3199-85
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2М-4Х, 2М-4ХП и 2М-4ХМ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ <*>
--------------------------------
<*> Разработаны Ю.А. Присмотровым, И.З. Воиновой (БелНИСГИ).
Краткая характеристика препаратов. 2М-4Х -
2-метил-4-хлорфеноксиуксусная кислота. Брутто-формула C H ClO .
9 9 3
Молекулярная масса 200,6. Синонимы - дикотекс, метаксон, МСРА.
Белое кристаллическое вещество со слабым запахом крезола. Т. пл.
120 - 120,2 °C. Хорошо растворима в этаноле, толуоле,
четыреххлористом углероде, диэтиловом эфире, дихлорэтане,
хлорбензоле и плохо - в воде (0,063 г в 100 г H O при 20 °C). В
2
воздухе может находиться в виде аэрозоля. В воздухе рабочей зоны
ПДК 2М-4Х 1 мг/куб. м.
2М-4ХП - альфа-(2-метил-4-хлорфенокси)пропионовая кислота.
Брутто-формула C H ClO . Молекулярная масса 214,7. Синоним -
10 11 3
ранкотекс. Белое кристаллическое вещество. Т. пл. 94 - 95 °C.
Плохо растворима в воде (0,062 г в 100 г H O при 20 °C), хорошо -
2
в спиртах, кетонах и ароматических углеводородах. В воздухе может
находиться в виде аэрозоля. В воздухе рабочей зоны ПДК 2М-4ХП 1
мг/куб. м.
2М-4ХМ - гамма-(2-метил-4-хлорфенокси)масляная кислота.
Брутто-формула C H ClO . Молекулярная масса 228,68. Белое
11 13 3
кристаллическое вещество, почти не имеющее запаха. Т. пл. 100 -
101 °C, трудно растворима в воде (44 мг/л) и хорошо - в спиртах,
кетонах, ароматических углеводородах. В воздухе рабочей зоны ОБУВ
2М-4ХМ 0,5 мг/куб. м.
Принцип метода. Метод основан на этерификации 2М-4Х, 2М-4ХП и 2М-4ХМ до метиловых эфиров и последующем их газохроматографическом анализе с использованием ПИД. Отбор проб проводят с концентрированием.
Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения 4 нг в хроматографируемом объеме раствора. Нижний предел измерения в воздухе 0,02 мг/куб. м при отборе 30 л воздуха. Диапазон измеряемых концентраций 0,02 - 50 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/- 17%.
Избирательность метода. Метод избирателен в присутствии других гербицидов группы хлорпроизводных феноксикислот. Определению не мешают наполнители технических препаратов.
Реактивы, растворы, материалы. 2-Метил-4-хлорфеноксиуксусная кислота 99,2-процентная. альфа-(2-Метил-4-хлорфенокси)пропионовая кислота 96,3-процентная. гамма-(2-Метил-4-хлорфенокси)масляная кислота 90,0-процентная. Азот газообразный особой чистоты. Бор трехфтористый эфират ч. Водород электролитический, полученный с помощью генератора водорода. Инертон N-AW-HMDS (0,16 - 0,20 мм), пропитанный апиезоном L в количестве 10%. Метиловый спирт х.ч. Серная кислота ч.д.а., 10-процентный водный раствор. Хлороформ ч.д.а. Хроматон N-супер (0,125 - 0,16 мм), пропитанный OV-17 в количестве 5%. Четыреххлористый углерод особой чистоты. Фильтры АФА-ВП-20, АФА-ХП-20 или АФА-ХА-20. Стандартные растворы 2М-4Х, 2М-4ХП и 2М-4ХМ в метаноле, содержащие 20 мкг гербицида в 1 мл растворителя. Растворы устойчивы в течение 1 года при хранении в холодильнике.
Приборы, посуда. Хроматограф с ПИД. Аспирационное устройство. Баня водяная. Колонки стеклянные длиной 1 м и внутренним диаметром 3,5 мм. Микрошприц. Секундомер. Фильтродержатели. Установка компрессорная. Воронки делительные вместимостью 100, 150 мл. Колбы: конические на 100 мл; мерные на 25, 50 мл. Пипетки мерные, градуированные на 1 - 10 мл. Пробирки со шлифом. Цилиндры мерные вместимостью 50 мл.
Подготовка проб к анализу. Фильтр с отобранной пробой воздуха помещают в коническую колбу и дважды промывают его дистиллированной водой порциями 50 и 20 мл, собирая промывные воды в делительную воронку. Промывную жидкость подкисляют 0,5 мл 10-процентного раствора серной кислоты и извлекают гербициды двумя порциями хлороформа 10 и 5 мл интенсивным встряхиванием в течение 5 мин., отделяя каждый раз нижний слой в пробирку.
Объединенный экстракт упаривают досуха в токе воздуха на водяной бане при 40 - 45 °C. К сухому остатку добавляют 2 мл метилирующего реактива и нагревают в течение 10 мин. на водяной бане при 65 °C. Содержимое пробирки охлаждают на ледяной бане, прибавляют 2 мл дистиллированной воды и извлекают полученные метиловые эфиры 2М-4Х, 2М-4ХП и 2М-4ХМ из реакционной смеси 1 мл четыреххлористого углерода в течение 2 - 3 мин. После расслоения фаз аликвотную часть органического слоя (2 - 4 мкл) микрошприцем вводят в колонку хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану (силиконовую прокладку) испарителя.
Условия хроматографического анализа. Условия
хроматографирования приведены в таблице 189. Рабочая шкала
-12
электрометра 10 x 10 . Скорость диаграммной ленты 600 мм/ч. Для
количественного определения содержания 2М-4Х, 2М-4ХП и 2М-4ХМ
аликвотную часть стандартного раствора метилируют и анализируют на
хроматографе так же, как и исследуемые пробы. Содержание
препаратов в пробе рассчитывают по соотношению высот пиков образца
и стандарта.
Таблица 189
УСЛОВИЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА МЕТИЛОВЫХ ЭФИРОВ
2М-4Х, 2М-4ХП И 2М-4ХМ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ПИД
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? Условия анализа ? 10% апиезона L ? 5% OV-17 на ?
? ?на инертоне N-AW-HMDS?хроматоне N-супер?
? ? (0,16 - 0,20 мм) ?(0,125 - 0,16 мм)?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?Температура колонки, °C: ? ? ?
? при анализе 2М-4Х ?155 ?145 ?
? -"- 2М-4ХП ?155 ?145 ?
? -"- 2М-4ХМ ?185 ?170 ?
?Температура испарителя, °C ?250 ?250 ?
?Скорость газа-носителя, мл/мин. ?40 ?40 ?
?Расход водорода, мл/мин. ?30 ?30 ?
?Расход воздуха, мл/мин. ?300 ?300 ?
?Время удерживания: ? ? ?
? 2М-4Х ?8 мин. 15 с ?6 мин. 25 с ?
? 2М-4ХП ?6 мин. 35 с ?5 мин. 15 с ?
? 2М-4ХМ ?6 мин. 30 с ?5 мин. 40 с ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Условия отбора проб воздуха. Воздух со скоростью 1 - 5 л/мин. протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК 2М-4Х и 2М-4ХП следует отобрать 2 л воздуха, 1/2 ОБУВ 2М-4ХМ - 4 л воздуха.
Ход анализа. Подготовка прибора. Стеклянную хроматографическую колонку, предварительно промытую хромовой смесью и дистиллированной водой, высушивают, заполняют под вакуумом хроматографической набивкой и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют в течение 12 ч при 200 °C. После продувки колонку присоединяют к детектору и готовят прибор к работе согласно инструкции по его эксплуатации.
Приготовление метилирующего реактива и подготовка растворителей. Эфират трехфтористый бор (15 мл) растворяют в 100 мл свежеперегнанного метилового спирта.
Обработка результатов анализа. Концентрацию 2М-4Х, 2М-4ХП, 2М-4ХМ в воздухе (X, мг/куб. м) рассчитывают по формуле:
GV
2
X = -----,
V V
1 20
где:
G - количество 2М-4Х, 2М-4ХП, 2М-4ХМ в хроматографируемом
объеме пробы, мкг;
V - хроматографируемый объем пробы, мл;
1
V - общий объем анализируемого раствора, мл;
2
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях.
