"МУК 4.1.1551-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации 2-метилпиразина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 29.06.2003)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула не приводится.

М. м. 94,12.

2-Метилпиразин - жидкость со специфическим запахом, плотность - 1,03 г/куб. см, температура кипения - 134 - 135 °C, температура плавления - 29 °C, хорошо растворяется в органических растворителях и воде.

В воздухе находится в виде паров. Давление насыщенных паров - 7,4 мм рт. ст. при 20 °C.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2 мг/куб. м.

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб без концентрирования.

Нижний предел измерения содержания 2-метилпиразина в анализируемом объеме пробы - 0,005 мкг.

Нижний предел измерения концентрации 2-метилпиразина в воздухе - 1 мг/куб. м.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе (при вводе 5 мл пробы) от 1 до 10 мг/куб. м.

Определению не мешают толуол, пиразин и высококипящие примеси.

Суммарная погрешность измерений не превышает +/- 22,1%.

Время проведения измерения, включая отбор пробы, - 30 мин.

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором серии "Цвет-500М".

Колонка хроматографическая стальная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.

Микрошприц МШ-1М, ГОСТ 8043-74.

Шприцы стеклянные вместимостью 1, 5 и 100 мл, ГОСТ 25377-82.

Газовая пипетка вместимостью 500 мл, ГОСТ 8503-57.

Линейка измерительная металлическая, ГОСТ 427-75, 2 кл. с нормальной длиной 300 мм.

Секундомер, ГОСТ 5072-84.

2-Метилпиразин, дважды перегнанный.

INERTON SUPER, фр. 0,15 - 0,20 мм, пропитанный 5% ХЕ-60.

Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

Пробу воздуха отбирают в шприц вместимостью 100 мл, предварительно "промыв" его путем 10-кратного воздухообмена. По окончании отбора на шприц надевают иглу, отверстие которой закрывают резиновой пробкой. Проба сохраняется не более 3 часов.

Подготовку хроматографической колонки и заполнение ее насадкой выполняют по инструкции, прилагаемой к хроматографу. Затем колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, тренируют в токе азота (30 мл/мин.) в течение 24 часов при температуре 200 °C.

Приготовление градуировочной смеси 2-метилпиразина с воздухом

Готовят градуировочные паровоздушные смеси 2-метилпиразина статическим способом. В вакуумированную газовую пипетку вместимостью 0,5 л микрошприцем вводят 1 мкл 2-метилпиразина.

Заполняют пипетку воздухом и выдерживают в термостате при 40 °C в течение 30 минут.

Шприцем, нагретым до 40 °C, после троекратного прокачивания отбирают 2,5 мл смеси и вводят в шприц вместимостью 100 мл, термостатированный при 40 °C. Смесь содержит 0,05 мкг/мл 2-метилпиразина.

Методом последовательного разбавления смесей воздухом готовят градуировочные смеси, содержащие 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008 и 0,010 мкг/мл 2-метилпиразина. Градуировочные смеси термостатируют при 40 °C.

В хроматографическую колонку через испаритель вводят по 5 мл каждой градуировочной смеси.

Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества определяемого вещества (мкг).

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура колонки - 90 °C.

Температура испарителя - 250 °C.

Температура детектора - 250 °C.

Скорость потока газа-носителя (азота) - 30 мл/мин.

Скорость потока водорода - 30 мл/мин.

Скорость потока воздуха - 300 мл/мин.

Скорость движения диаграммной ленты - 600 мм/час.

Объем вводимой пробы - 5 мл.

Время удерживания 2-метилпиразина - 115 сек.

Отобранную пробу воздуха термостатируют в течение 10 мин. при 40 °C, затем вводят 5 мл воздуха в хроматографическую колонку через испаритель, записывают хроматограмму и по градуировочному графику находят содержание 2-метилпиразина в хроматографируемом объеме.

Концентрацию 2-метилпиразина в воздухе "C" (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

a - содержание 2-метилпиразина, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме пробы, мкг;

V - объем воздуха, взятый для анализа, мл.