"МУК 4.1.1523б-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций бензофенона в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 29.06.2003)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула не приводится.

М. м. 182,22.

Бензофенон - светло-желтый кристаллический порошок, легко растворим в спиртах, хлороформе, эфире, бензоле, практически нерастворим в воде. Температура плавления - 49 °C.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Слабо раздражает слизистые оболочки глаз.

ОБУВ в воздухе - 2 мг/куб. м.

Определение основано на измерении светопоглощения растворов бензофенона в этиловом спирте при длине волны 253 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания бензофенона в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.

Нижний предел измерения концентраций бензофенона в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 10 мг/куб. м.

Определению не мешают четыреххлористый углерод и десятикратный избыток бензола. Метод селективен на стадиях сушки и фасовки вещества.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 19%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Спектрофотометр СФ-26.

Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 29227-91.

Пробирки мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Бензофенон с содержанием 99%, ТУ 6-09-422-84.

Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией бензофенона 1 мг/мл готовят растворением 0,025 г бензофенона в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 25 мл. Раствор устойчив в течение 1 часа.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией бензофенона 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 1 часа.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте не более месяца.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 час.) готовят согласно таблице.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 253 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания бензофенона в градуировочных растворах (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится раз в три месяца.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, приливают 10 мл этилового спирта и растворяют пробу в течение 3 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции бензофенона с фильтра составляет 98,6%. Затем, отжав фильтр стеклянной палочкой, извлекают его и измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра. Анализируемые растворы устойчивы в течение 2 час.

Количественное определение содержания бензофенона (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию бензофенона (C) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

где:

a - содержание бензофенона в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле: