"МУК 4.1.1568-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 4-[бета-(5'-хлор-2'-метоксибензамидо)этил]бензолсульфонамида (сульфонамид П) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 29.06.2003)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула не приводится.

М. м. 368,86.

Сульфонамид П - белый или белый со слабым кремоватым оттенком кристаллический порошок, растворим в диметилформамиде, хлороформе, умеренно растворим в спиртах, ацетоне, практически нерастворим в воде. Температура плавления - 212 - 214 °C.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 10 мг/куб. м.

Определение основано на измерении светопоглощения растворов сульфонамида П в диметилформамиде при длине волны 298 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания сульфонамида П в анализируемом объеме раствора - 60 мкг.

Нижний предел измерения концентраций сульфонамида П в воздухе - 5 мг/куб. м (при отборе 12 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 50 мг/куб. м.

Определению не мешает 4-[бета-(ацетиламидо)этил] бензолсульфонамид (сульфонамид I).

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 15 мин.

Спектрофотометр СФ-26.

Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86.

Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77.

Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 5 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Сульфонамид П с содержанием 98,5%.

Диметилформамид, ГОСТ 20289-74.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией сульфонамида П 1 мг/мл готовят растворением 0,025 г сульфонамида П в диметилформамиде в мерной колбе вместимостью 25 мл. Раствор устойчив в течение 2 час. при хранении в темном месте.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией сульфонамида П 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 диметилформамидом. Раствор устойчив в течение 5 час.

Фильтры беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1676-77.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 12 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте не более месяца.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 5 час.) готовят согласно таблице.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 298 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания сульфонамида П в градуировочных растворах (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится раз в три месяца.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, приливают 5 мл диметилформамида и растворяют пробу в течение 3 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции с фильтра - 97%. Измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра. Анализируемые растворы устойчивы в течение 5 час.

Количественное определение содержания сульфонамида П (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию сульфонамида П (C) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

где:

a - содержание сульфонамида П в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле: