"МУК 4.1.1566-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации фтордихлорметана (хладона-21) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 29.06.2003)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

В воздухе находится в виде газа.

Обладает наркотическим действием.

ПДК в воздухе - 3000 мг/куб. м.

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб без концентрирования.

Нижний предел измерения хладона-21 в хроматографируемом объеме - 2,5 мкг.

Нижний предел измерения хладона-21 в воздухе - 500 мг/куб. м (при вводе 5 мл пробы).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 500 до 4000 <мг/куб. м>.

Суммарная погрешность измерения хладона-21 не превышает +/- <...>.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 30 мин.

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором серии "Цвет-500М".

Колонка хроматографическая стальная длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.

Шприцы стеклянные вместимостью 1, 5, 100 мл, ГОСТ 25377-82.

Газовая пипетка вместимостью 500 мл, ГОСТ 8503-57.

Линейка измерительная металлическая, ГОСТ 427-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-81.

Хладон-21, газ в баллонах, ТУ 6-04-05807960-100-92.

INERTON SUPER, фр. 0,15 - 0,20 мм, пропитанный 5% ХЕ-60.

Газообразные азот, ГОСТ 9293-74; водород, ГОСТ 3022-80; воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

Пробы воздуха отбирают в шприц вместимостью 100 мл, предварительно "промыв" его путем 10-кратного воздухообмена. По окончании отбора шприцы закрывают стеклянными заглушками. Проба сохраняется не более 2 часов.

Подготовку хроматографической колонки и заполнение ее насадкой выполняют по инструкции к хроматографу. Затем колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, тренируют в токе азота (30 мл/мин.) в течение 24 часов при температуре 150 °C.

Приготовление градуировочной смеси хладона-21. В вакуумированную газовую пипетку вместимостью 0,5 л вводят 10,9 мл хладона-21, отобранного шприцем из баллона, и разводят чистым воздухом. Весовое содержание хладона-21 составляет 100 мкг/мл при 25 °C.

Методом последовательного разбавления этой смеси воздухом готовят градуировочные смеси с концентрацией 0,5; 1; 1,5; 2; 3; 4 мкг/мл хладона-21. Градуировочные смеси термостатируют при 25 °C. В хроматографическую колонку через испаритель вводят по 5 мл каждой градуировочной смеси.

Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества определяемого вещества (мкг).

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Отобранную пробу термостатируют в течение 5 мин. при 25 °C, затем вводят 5 мл воздуха в хроматографическую колонку через испаритель, записывают хроматограмму и по градуировочному графику находят содержание хладона-21 в хроматографируемом объеме.

Концентрацию хладона-21 в воздухе "C" в мг/куб. м вычисляют по формуле:

где:

a - содержание хладона-21 в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику (мкг);

V - объем воздуха, взятый для анализа (мл).