"МУК 4.1.1537-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации дифторметана (хладон-32) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 29.06.2003)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Дифторметан (хладон-32) - газ без запаха и цвета. Практически нерастворим в воде, растворяется в спирте. Температура кипения - 51,6 °C, плотность - 0,909 г/куб. см.

В воздухе находится в виде газа.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 3000 мг/куб. м.

Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб без концентрирования.

Нижний предел измерения содержания хладона-32 в хроматографируемом объеме - 5,0 мкг.

Нижний предел измерения концентрации хладона-32 в воздухе - 1000 мг/куб. м (при вводе 5 мл пробы).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1000 до 6000 мг/куб. м.

Определению не мешают монофторметан, трифторметан.

Суммарная погрешность измерения хладона-32 не превышает +/- 18,7%.

Время проведения измерения, включая отбор пробы, - 30 мин.

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором "Цвет-500М".

Колонка хроматографическая стальная длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.

Шприцы стеклянные вместимостью 1, 5, 100 мл, ГОСТ 25377-82.

Газовая пипетка вместимостью 500 мл, ГОСТ 8503-57.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75, 2 кл. с нормальной длиной 300 мм.

Секундомер, ГОСТ 5072-84.

Хладон-32, газ в баллонах, ГСО М-301-02-239-92.

INERTON SUPER (фр. 0,15 - 0,20 мм), пропитанный 5% XE-60.

Газообразные азот, ГОСТ 9293-74; водород, ГОСТ 3022-80; воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

Пробы воздуха отбирают в шприц вместимостью 100 мл, предварительно "промыв" его путем 10-кратного воздухообмена.

По окончании отбора на шприц надевают иглу, отверстие которой закрывают резиновой пробкой. Проба сохраняется не более 1,5 часа.

Подготовку хроматографической колонки и заполнение ее насадкой выполняют по инструкции к хроматографу. Затем колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, тренируют в токе азота (30 мл/мин.) в течение 24 часов при температуре 150 °C.

Приготовление градуировочной смеси хладона-32

В вакуумированную газовую пипетку вместимостью 0,5 л вводят 10,8 мл хладона-32, отобранного шприцем из баллона, и разводят чистым воздухом. Весовое содержание хладона-32 составляет 50,0 мкг/мл при температуре 20 °C. Методом последовательного разбавления этой смеси воздухом готовят градуировочные смеси с концентрацией 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 мкг/мл хладона-32. Градуировочные смеси термостатируют при 25 °C. В хроматографическую колонку через испаритель вводят по 5 мл каждой градуировочной смеси. Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества определяемого вещества (мкг).

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура колонки - 50 °C.

Температура испарителя - 50 °C.

Скорость потока газа-носителя (азот) - 30 мл/мин.

Скорость потока водорода - 30 мл/мин.

Скорость потока воздуха - 350 мл/мин.

Скорость движения диаграммной ленты - 600 мм/час.

Объем вводимой пробы - 5 мл.

Время удерживания хладона-32 - 27 с.

Отобранную пробу термостатируют в течение 5 мин. при 25 °C, затем вводят 5 мл воздуха в газохроматографическую колонку через испаритель, записывают хроматограмму и по градуировочному графику находят содержание хладона-32 в хроматографируемом объеме.

Концентрацию хладона-32 в воздухе (C) в мг/куб. м вычисляют по формуле:

где:

a - содержание хладона-32 в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, взятый для анализа, мл.