"МУК 4.1.1548-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентрации 5-карбамоил-5Н-дибенз[b,f]-азепина (карбамазепина) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 29.06.2003)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула не приводится.

М. м. 236,27.

Карбамазепин - белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок с температурой плавления 189 - 193 °C. Практически нерастворим в воде, умеренно растворим в спирте 95%, легко растворим в хлороформе.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 0,1 мг/куб. м.

Метод основан на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектированием.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме (10 мкл) - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,05 до 0,75 мг/куб. м.

Измерению не мешают пары органических соединений.

Суммарная погрешность не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 час 30 мин.

Микроколоночный жидкостный хроматограф "Милихром" или другой модели с УФ-детектором.

Хроматографическая колонка длиной 60 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб 600".

Весы аналитические ВЛА-200 или ВЛР-2, ГОСТ 24104-80Е.

Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.

Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77.

Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл, ГОСТ 29227-91.

Пробирки со шлифом градуированные вместимостью 10 - 15 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Карбамазепин фармакопейный, ВФС 42-2803-96, Россия.

Спирт метиловый, ГОСТ 6995-77.

Элюент: метиловый спирт.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл карбамазепина готовят растворением 0,01 г вещества в метаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

Градуировочные растворы с концентрацией 0-1-2-5-10-15 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 спиртом метиловым.

Растворы устойчивы в течение 3 суток при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ОБУВ следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения проб в закрытых бюксах - 3 недели в холодильнике.

Инжектируют в хроматограф от 0,01 до 0,15 мкг карбамазепина из градуировочных растворов при максимальном объеме вводимой пробы 10 мкл.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (кв. мм) карбамазепина на хроматограмме от количества вещества в анализируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, выполняя 6 параллельных измерений для каждого раствора. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл метанола, оставляют на 10 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра - 95%.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение карбамазепина в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. При расчете концентрации учитывают площадь пика от чистого фильтра, вычитая ее из площади пробы.

Концентрацию карбамазепина в воздухе "C" (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

a - содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

B - общий объем анализируемого раствора, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для хроматографирования, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле: