"МУК 4.1.906-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентрации 5,7-дихлор-2-метилхинолин-8-ола в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула: (не приводится).

М. м. 228,07.

5,7-дихлор-2-метилхинолин-8-ол (ДХМХ) - кристаллическое вещество кремового или оранжево-кремового цвета, со своеобразным запахом, Т плавл. - 108 - 114 °С.

Не растворим в воде, мало растворим в этаноле, растворим в хлороформе, дихлорэтане.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ДХМХ обладает общетоксическим и раздражающим действием.

ПДК в воздухе - 0,5 мг/куб. м.

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением спектрофотометрического детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения ДХМХ в хроматографируемом объеме раствора - 0,004 мкг.

Нижний предел измерения ДХМХ в воздухе (при отборе 80 л воздуха) - 0,25 мг/куб. м.

Диапазон измеряемых концентраций ДХМХ в воздухе от 0,25 до 12,5 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения (включая отбор пробы) составляет 15 мин.

Хроматограф жидкостной микроколоночный "Милихром-4УФ".

Хроматографическая колонка КАХ-44-3 длиной 50 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Сепарон С18", фракция 5,0 мкм.

Аспиратор.

Установка компрессорная.

Фильтродержатель.

Весы аналитические ВЛР-200.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.

Пробирки со шлифом градуированные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 10, 5, 2, 0,5 и 0,2 мл.

Цилиндры мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.

ДХМХ, содержание основного вещества, не менее 97%.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Ацетонитрил "для жидкостной хроматографии", ТУ 6-09-14-2167-84.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67.

Кислота ортофосфорная, х.ч., ГОСТ 6552-58.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Стандартный раствор N 1 ДХМХ с концентрацией 250 мкг/мл готовится весовым методом путем растворения навески анализируемого вещества в известном объеме этилового спирта. Растворы устойчивы в течение недели.

Раствор элюента. Готовят раствор ортофосфорной кислоты с концентрацией 0,1 М весовым методом. В мерном цилиндре смешивают 30 мл полученного раствора и 70 мл ацетонитрила. Фильтруют раствор в толстостенную колбу и дегазируют под вакуумом в течение 5 мин. Раствор устойчив в течение одной недели при хранении в холодильнике.

Отбор пробы проводится путем прокачивания воздуха с объемным расходом 10 л/мин. через фильтр. При хранении в закрытом виде пробы устойчивы в течение одного месяца. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 80 л воздуха.

Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции по эксплуатации.

Количественный анализ вещества проводят по методу абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов с концентрацией 100; 50; 10; 5 и 2 мкг/мл, которые готовят путем разбавления стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.

Помещают по 100 мкл каждого раствора в автоматическое пробоотборное устройство хроматографа. Условия хроматографирования растворов:

Регистрируют значения площадей пиков с помощью интегратора хроматографа (в условных единицах) при анализе 5-и растворов разных концентраций, проводя не менее 5-и параллельных определений для каждого раствора. Вычисляют среднее значение площади при анализе каждого раствора и строят градуировочную кривую зависимости площади пика от количества компонента в пробе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку и приливают пипеткой 5 мл спирта. Периодически встряхивая, выдерживают раствор в течение 5 мин., после чего сливают раствор в другую пробирку. Фильтр промывают аналогичным способом еще одной порцией спирта, растворы объединяют. Хроматографирование растворов проб проводят в тех же условиях, что и хроматографирование градуировочных растворов. Количественное определение содержания ДХМХ проводят по предварительно построенному графику.

Концентрацию ДХМХ в воздухе "С" (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание анализируемого вещества в объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: