"МУК 4.1.847-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентрации пара-нитроацетофенона в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"
(утв. Минздравом России 31.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Пара-нитроацетофенон - кристаллическое вещество желтого цвета - Т плавл. 78 - 82 °С.

Не растворим в воде, мало растворим в этаноле, растворим в хлороформе, дихлорэтане.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

П-нитроацетофенон является веществом средней токсичности, обладает действием кровяного яда.

ПДК в воздухе - 3 мг/куб. м.

Методика основана на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением спектрофотометрического детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения п-нитроацетофенона в хроматографируемом объеме раствора - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения п-нитроацетофенона в воздухе (при отборе 17 л воздуха) - 1,5 мг/куб. м.

Диапазон измеряемых концентраций п-нитроацетофенона в воздухе от 1,5 до 75 мг/куб. м.

Определению не мешают бензол, ацетофенон, нитробензол.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения (включая отбор проб) составляет 30 мин.

Хроматограф жидкостный микроколоночный "Милихром-4УФ".

Аспиратор.

Установка компрессорная.

Фильтродержатель.

Весы аналитические ВЛР-200.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.

Пробирки со шлифом градуированные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.

Пипетки, ГОСТ 2029-74, вместимостью 10; 5; 2; 0,5 и 0,2 мл.

Цилиндры мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пара-нитроацетофенон, содержание основного вещества не менее 96,5%.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67.

Ацетонитрил "для жидкостной хроматографии", ТУ 6-09-14-2167-84.

Дигидрофосфат калия, "ч.д.а.", ГОСТ 4198-75.

Кислота ортофосфорная "х.ч.".

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Бумага индикаторная, производство "Laxema".

Стандартный раствор N 1 п-нитроацетофенона с концентрацией 25 мг/мл готовят весовым методом путем растворения навески анализируемого вещества в известном объеме этилового спирта. Стандартный раствор N 2 с концентрацией 250 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение недели.

Раствор элюента. В колбу вместимостью 100 мл вносят навеску дигидрофосфата калия 136 мг и добавляют воду до метки. В мерном цилиндре смешивают 60 мл полученного раствора и 40 мл ацетонитрила. Фильтруют раствор в толстостенную колбу и дегазируют под вакуумом в течение 5 мин. Раствор устойчив в течение одной недели при хранении в холодильнике.

Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции по эксплуатации.

Количественный анализ вещества проводят по методу абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов с концентрацией 250; 100; 20; 10 и 5 мкг/мл, которые готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 этиловым спиртом.

Помещают по 100 мкл каждого раствора в автоматическое пробоотборное устройство хроматографа. Условия хроматографирования растворов:

Регистрируют значения площадей пиков с помощью интегратора хроматографа (в условных единицах) при анализе 5 растворов разных концентраций, проводя не менее 5 параллельных определений для каждого раствора. Вычисляют среднее значение площади при анализе каждого раствора и строят градуировочную кривую зависимости площади пика от количества компонента в пробе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Воздух с объемным расходом 3 л/мин. аспирируют через фильтр. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 17 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 1 месяц.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку и приливают пипеткой 5 мл спирта. Периодически встряхивая выдерживают раствор в течение 5 мин. Хроматографирование растворов проб проводят в тех же условиях, что и хроматографирование градуировочных растворов. Количественное определение содержания п-нитроацетофенона проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию п-нитроацетофенона в воздухе "С" (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание анализируемого вещества в объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: