"МУК 4.1.930-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций фенилацетальдегида в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула: (не приводится).

М. м. 120,15.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 5 мг/куб. м.

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием на полисорб-1.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,025 мг.

Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 мг/куб. м до 25 <...>.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 18%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором марки "Цвет-100".

Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 3 м с внутренним диаметром 3 мм.

Трубка стеклянная концентрационная длиной 40 мм с внутренним диаметром 5 мм.

Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом: мерную колбу вместимостью 25 мл, заполненную на 1/3 ацетоном, взвешивают на аналитических весах, добавляют 2 - 3 капли фенилацетальдегида, снова взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки ацетоном и встряхивают. Рассчитывают содержание фенилацетальдегида в 1 мл раствора.

Срок хранения - 7 часов при температуре не выше +4 °С.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,50 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном.

Стандартный раствор устойчив 7 часов в условиях исключения испарения растворителя.

Градуировочные растворы с концентрацией от 25 мкг/мл до 250 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 2 ацетоном.

Полисорб промывают этиловым спиртом и ацетоном (15 мл на 1 г), сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 1 часа.

После охлаждения трубки заполняют полисорбом. Для заполнения трубки необходимо 0,1 г полисорба. Концы трубок закрывают тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном, и заглушками. Заполненные полисорбом трубки хранят в герметично закрытой колбе.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через концентрационную трубку, заполненную полисорбом. Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха.

Поглотительные трубки укупоривают заглушками и хранят в герметично закрытой посуде не более 7 часов.

Стальную колонку, предварительно промытую последовательно дистиллированной водой, ацетоном, толуолом и высушенную, заполняют насадкой (хроматоном N, пропитанным 10% апиезона L) и кондиционируют в токе гелия в течение 20 часов при температуре 50, 100, 150, 200 °С в течение 5 часов при каждой температуре.

По 1 мкл градуировочных растворов с концентрацией от 25 до 250 мкг/мл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану и записывают хроматограмму.

Измеряют площадь пика на хроматограмме, строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (кв. мм) от количества фенилацетальдегида (мкг) в хроматографируемом объеме.

Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 5 параллельным измерениям для каждой концентрации.

Полисорб, а также тампоны из стекловолокна, из поглотительной трубки помещают во флакон вместимостью 4 - 10 мл, приливают пипеткой точно 1,0 мл ацетона, закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 10 мин. Степень десорбции вещества с фильтра 98%.

Для анализа отбирают 1 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Записывают хроматограмму, измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество фенилацетальдегида в хроматографируемой пробе (мкг).

Концентрацию фенилацетальдегида в воздухе "С" вычисляют по формуле:

где:

а - содержание фенилацетальдегида, найденное по градуировочному графику в хроматографируемом объеме, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: