"МУК 4.1.908-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций жидкости гидравлической ГЖ-ФК в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Основным компонентом ГЖ-ФК является сложный эфир п-третбутилфенола, фенола и ортофосфорной кислоты - дифенил (п-третбутилфенил)фосфат.

Структурная формула: (не приводится).

М. м. 382,43.

Дифенил (п-третбутилфенил)фосфат - прозрачная бесцветная, маслянистая жидкость, без запаха. В воде не растворяется. Растворима в жирах, низших спиртах. Температура кипения - 425 °С. Удельный вес - 1,15 г/куб. см. При обычных температурах устойчива к действию воды и кислот, слабо реагирует со щелочами.

Процентный состав гидравлической жидкости ГЖ-ФК: дифенил (п-третбутилфенил)фосфат - 52,9%, ди-п-третбутилфенилфосфат - 30,3%, трифенилфосфат - 16,8%.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 1,0 мг/куб. м.

Определение основано на измерении светопоглощения спиртового раствора ГЖ-ФК при длине волны 261 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации ГЖ-ФК в анализируемом объеме раствора - 10 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 8,0 мг/куб. м.

Определению мешают вещества, поглощающие при длине волны 261 нм. Методика селективна при производстве гидравлической жидкости ГЖ-ФК.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 16%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 80 минут.

Спектрофотометр марки СФ-26.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель.

Колбы мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.

Пробирки колориметрические с притертыми пробками, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80.

Жидкость гидравлическая ГЖ-ФК.

Этанол ГОСТ 8314-77, ректификат.

Стандартный раствор ГЖ-ФК N 1 готовят следующим образом: во взвешенную мерную колбу вместимостью 50 мл с 3 - 5 мл этанола добавляют 2 - 3 капли ГЖ-ФК и снова взвешивают, объем в колбе доводят до метки этанолом. По разности взвешиваний находят навеску вещества и рассчитывают концентрацию ГЖ-ФК в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2 ГЖ-ФК в этаноле с концентрацией 1000 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение месяца.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 200 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - одна неделя.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 7 дней) готовят согласно таблице 18.

Полученные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности при 261 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации ГЖ-ФК в градуировочном растворе (мкг/мл).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 10 мл этанола и оставляют на 10 минут при периодическом помешивании стеклянной палочкой. Затем фильтр извлекают и измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

Степень десорбции с фильтра - 97%.

Количественное определение концентрации ГЖ-ФК в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию ГЖ-ФК "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - концентрация ГЖ-ФК в анализируемом объеме раствора пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/куб. м;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1);

В - общий объем раствора пробы, мл.

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: