"МУК 4.1.917-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций мобильтерма-605 в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Теплоноситель не растворим в воде, ацетонитриле; частично растворим в изопропаноле и метаноле; хорошо растворим в гексане, хлороформе, этилацетате, диметилформамиде.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 10 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием на твердый сорбент.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме - 3 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе <...> воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 20 мг <...>.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором, ГОСТ 24313-80.

Колонка хроматографическая из стекла длиной 2,5 м и внутренним диаметром 3 мм, верхняя часть которой (находящаяся в испарителе) длиной 9 см имеет внутренний диаметр 4 мм.

Сорбционные трубки из стекла длиной 8 см и внутренним диаметром 2 мм (заполняются силохромом).

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-72.

Поглотительный прибор с пористой пластиной N 1.

Посуда лабораторная стеклянная, ГОСТ 1770-74 и 20292-74.

Секундомер, ГОСТ 5073-72.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

Мобильтерм - 605.

Неподвижная фаза - Карбовакс 20 М, нанесенная на инертон AW, 0,16 - 0,20 мм в количестве 5% от его веса (готовая).

Силохром-2, фракция 0,5 - 0,15 мм (насадка для сорбционной трубки).

Хлороводородная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77, и 2 н раствор.

Диметилформамид, ч., ГОСТ 20269-75.

2,4-динитрофенилгидразин, ч., ТУ 6-09-2394-77, и 0,001 М раствор в хлороводородной кислоте готовят растворением 0,1 г 2,4-динитрофенилгидразина в 500 мл 2 н раствора хлороводородной кислоты.

Азот, ГОСТ 9293-74, воздух, ГОСТ 11882-73, водород, ГОСТ 3022-80, в баллонах с редукторами.

Стандартный раствор N 1 мобильтерма-605 в диметилформамиде с концентрацией 300 мг/мл готовят весовым способом. Срок хранения 1 сутки.

Стандартный раствор N 2 мобильтерма с концентрацией 60 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 диметилформамидом. Срок хранения 1 сутки.

Вата стеклянная.

Микрошприц МП-10М, ТУ 2-833-106.

Воздух с объемным расходом 0,3 л/мин. аспирируют через поглотительный прибор, заполненный 5 мл раствора 0,001 М 2,4-динитрофенилгидразина в 2 н хлороводородной кислоте и последовательно подсоединенную сорбционную трубку с силохромом-2.

Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 0,6 л воздуха. Трубку с отобранной пробой помещают в пробирку с притертой пробкой. Срок хранения пробы не более 1 суток.

Хроматографическую колонку и концентрационную трубку подготавливают (промывают, высушивают, заполняют) обычным способом и кондиционируют в токе азота, не присоединяя колонку к детектору, в течение 5 - 7 часов при температуре 120 °С. Затем колонку присоединяют к детектору, а концентрационную трубку с 2-х концов закрывают заглушками и хранят в чистой пробирке с притертой пробкой не более 7 дней.

Градуировочные растворы с концентрациями от 3 до 60 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 диметилформамидом.

По 1 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.

На основании полученных хроматограмм строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (кв. мм) от количества вещества (мкг).

Мобильтерм на хроматограмме регистрируется в виде нескольких пиков. Градуировку и анализ проводят по пику со временем удерживания 6 мин. 20 сек.

Сорбционную трубку с отобранной пробой помещают в верхнюю часть хроматографической колонки в испарителе и проводят анализ аналогично анализу градуировочных растворов. На хроматограммах рассчитывают площадь пика со временем удерживания 6 мин. 20 сек. и по градуировочному графику находят содержание мобильтерма-605 в пробе (мкг).

Концентрацию мобильтерма-605 в воздухе "С" (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание мобильтерма-605, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: