"МУК 4.1.941-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 8-хлор-1-метил-6-фенил-4Н-S-триазоло[4,3-а][1,4]-бензодиазепина (алпразолам) в присутствии триазола в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула: (не приводится).

М. м. 308,77.

Алпразолам - белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, легко растворим в хлороформе, растворим в метиловом и этиловом спиртах, ацетоне, мало растворим в этилацетате, практически не растворим в воде. Температура плавления - 226 - 231 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Оказывает действие на центральную нервную систему.

ОБУВ в воздухе - 0,1 мг/куб. м.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания алпразолама в анализируемом объеме раствора составляет 20 мкг.

Нижний предел измерения концентрации алпразолама в воздухе 0,05 мг/куб. м (при отборе 400 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 0,25 мг/куб. м.

Метод избирателен в условиях производства.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 19%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 25 мин.

Спектрофотометр марки СФ-26.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные вместимостью 25, 50 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Алпразолам с содержанием 98,5%.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией алпразолама 1 мг/мл готовят растворением 0,025 г алпразолама в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 25 мл. Раствор устойчив в течение 30 мин. при хранении в темном месте.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией алпразолама 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 30 мин. при хранении в темном месте.

Триазол с содержанием 98,9%.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией триазола 0,5 мг/мл готовят растворением 0,025 г триазола в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 50 мл при нагревании на водяной бане. Раствор устойчив в течение 1 часа при хранении в темном месте.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией триазола 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 1 часа при хранении в темном месте.

Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Воздух с объемным расходом 25 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 400 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте в течение 1,5 месяца.

Для определения угловых коэффициентов (К) готовят серию градуировочных растворов алпразолама и триазола согласно таблицам. Градуировочные растворы устойчивы в течение 30 мин. при хранении в темном месте.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают, измеряют величину оптической плотности полученных растворов при длинах волн 260 нм, 310 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор 1 по таблице).

Угловой коэффициент определяют по формуле (2):

где:

D - оптическая плотность градуировочных растворов алпразолама и триазола при длинах волн 260 нм, 310 нм;

а - концентрация алпразолама и триазола в градуировочных растворах, мкг/мл.

Проверка угловых коэффициентов проводится раз в три месяца.

Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 5 мл этилового спирта и растворяют пробу в течение 5 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции алпразолама с фильтра составляет 98,6%. Затем, отжав фильтр стеклянной палочкой, извлекают его и измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы при длинах волн 260 нм и 310 нм по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, обработкой чистого фильтра. Анализируемые растворы устойчивы в течение 30 мин. при хранении в темном месте.

Концентрацию алпразолама (С) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле (4):

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: