юридическая фирма 'Интернет и Право'
Основные ссылки




На правах рекламы:



Яндекс цитирования





Произвольная ссылка:
Описание
Источник публикации
М.: "Интерсэн", 1998
Примечание к документу
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Документ введен в действие с 14 апреля 1998 года.
Название документа
"МУК 4.1.699-98. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение йода в соли поваренной пищевой, йодированной йодатом калия (KIO3). Методические указания"
(утв. Минздравом России 14.04.1998)

"МУК 4.1.699-98. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение йода в соли поваренной пищевой, йодированной йодатом калия (KIO3). Методические указания"
(утв. Минздравом России 14.04.1998)


Утверждаю
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
14 апреля 1998 года
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДА В СОЛИ ПОВАРЕННОЙ ПИЩЕВОЙ,
ЙОДИРОВАННОЙ ЙОДАТОМ КАЛИЯ (KIO3)
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.699-98
Дата введения:
с момента утверждения
1. Разработаны: Институтом питания РАМН (Тутельян В.А., Спиричев В.Б., Переверзева О.Г.) на основе официально принятого международными организациями ВОЗ, ЮНИСЕФ, РАММ, МИ, ICCIDD руководства "Мониторинг программ всеобщего йодирования соли" (М., 1997).
2. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 14.04.98.
3. Введены впервые.
1. Область применения
Необходимость контроля за содержанием йода в йодированной поваренной соли обусловлена существованием интервала допустимого и достаточного потребления этого элемента человеком, составляющего 150 - 200 мкг/сут.
Методические указания предназначены для предприятий соляной промышленности, учреждений Госсанэпиднадзора и других ведомств, осуществляющих контроль качества и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов.
2. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии йодата калия с йодидом калия в кислой среде (1) титровании выделившегося йода тиосульфатом натрия (2).
_ _ +
(1) IO + 5I + 6H ???> 3I + 3H O
3 2 2
(из соли) (из KI) (из H SO )
2 4
(2) 2Na S O + I ???> 2Nal + Na S O
2 2 3 2 2 4 6
(тиосульфат (йодат (тетратионат
натрия) натрия) натрия)
3. Средства измерений, вспомогательные
устройства, реактивы
ИС NORMPROD: примечание.
Взамен ГОСТ 24104-88 с 1 июля 2002 года Постановлением Госстандарта России от 26.10.2001 N 439-ст введен в действие ГОСТ 24104-2001.
1. Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, 2 класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допустимой погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
2. Пипетки стеклянные по ГОСТ 29227-91, вместимостью 10 куб. см, 5 куб. см, 1 куб. см.
3. Колбы конические по ГОСТ 25226-82, вместимостью 250 куб. см.
4. Бюретки по ГОСТ 29251-91, вместимостью 25 куб. см, 5 куб. см.
5. Фильтры бумажные диаметром 9 мм.
6. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
7. Калий йодистый (KI) по ГОСТ 4232-74.
8. Кислота серная (H SO ) по ГОСТ 4204-77.
2 4
9. Натрий серноватистокислый пятиводный (тиосульфат натрия,
Na S O x 5H O) по ГОСТ 27068-86 или фиксанал 0,1 г - экв.
2 2 3 2
10. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76.
11. Натрия хлорид, ЧДА, ГОСТ 4233-77.
4. Приготовление реактивов
1. 0,005 М тиосульфат натрия (Na S O . 5H O). 1,24 г
2 2 3 2
Na S O . 5H O) развести в 1000 мл дистиллированной
2 2 3 2
свежепрокипяченой воды. Т.к. кристаллический тиосульфат при
хранении набирает влагу, что требует введения поправки на его
титр, то в случае возникновения сомнений рекомендуется
использовать фиксанал Na S O . 5H O 0,01 г - эквивалент, который
2 2 3 2
растворяют в дистиллированной воде, доводя конечный объем до
1000 мл, и полученный раствор разводят в 20 раз (50 мл
раствора + 950 мл воды) до конечной концентрации 0,005 М.
Полученный раствор хранят в прохладном темном месте. Его объем достаточен для анализа 100 - 200 проб в зависимости от содержания в них йода. При соблюдении условий хранения раствор стабилен не менее одного месяца.
2. 2 н. серная кислота (H SO ). 6 мл концентрированной H SO
2 4 2 4
медленно доливают в 90 мл воды, затем доводят раствор водой до
конечного объема 100 мл. Полученное количество достаточно для
анализа 100 проб. Раствор сохраняет свои свойства неопределенно
долгое время.
Примечание. Во всех случаях кислоту надо наливать в воду, а не наоборот, во избежание чрезмерного повышения температуры смеси и разбрызгивания кислоты. Во время добавления кислоты раствор следует непрерывно перемешивать.
3. 10% йодид калия (KI) свежеприготовленный. 10 г KI растворяют в 100 мл воды. Хранят в прохладном темном месте. Его количества достаточно для анализа 20 проб.
4. Насыщенный раствор хлорида натрия (NaCl). В колбу объемом 250 мл с 80 мл воды постепенно добавляют при перемешивании и/или нагревании NaCl до тех пор, пока не прекратится его растворение. Хранят под пробкой. Раствор сохраняет свои свойства по крайней мере в течение года.
5. Индикаторный раствор крахмала. В колбу объемом 250 мл вносят 1 г растворимого крахмала, добавляют 10 мл воды и нагревают до растворения крахмала. В полученную горячую смесь добавляют 90 мл насыщенного раствора NaCl и перемешивают. Полученного объема достаточно для анализа 50 проб. Готовый раствор хранят в прохладном темном месте. Раствор остается стабильным на протяжении месяца.
Примечание. В день проведения анализа раствор необходимо прогреть (но не кипятить) для ресуспендирования возможного осадка.
5. Проведение анализа
Этап 1. Навеску исследуемой пробы массой 10 г растворяют в 100 куб. см дистиллированной воды в конической колбе объемом 250 куб. см. Если полученный раствор мутный, его необходимо профильтровать.
Этап 2. К полученному раствору добавляют 1 куб. см
2 н. H SO , перемешивают, добавляют 5 мл 10% раствора KI,
2 4
перемешивают, закрывают колбу пробкой и помещают на 10 мин. в
темное место.
Этап 3. К исследуемому раствору, приобретшему темно - желтую
окраску, добавляют из бюретки при перемешивании 0,005 М Na S O
2 2 3
до перехода окраски в светло - желтую. Добавляют в исследуемый
раствор примерно 2 мл индикаторного раствора крахмала, от чего
смесь должна приобрести темно - синюю окраску, и продолжают
титрование до тех пор, пока последняя не исчезнет.
Отмечают объем раствора тиосульфата, пошедший на титрование.
6. Требования к безопасности
- до начала титрования реакционную смесь следует хранить в темном месте ввиду возможности побочного процесса под воздействием света, который вызывает окисление ионов йодида до йода;
- при использовании не вполне остывшего раствора крахмала точность определений понижается;
- если индикаторный раствор добавлен слишком рано, происходит образование прочного, очень медленно реагирующего комплекса йода с крахмалом, что приводит к завышению результатов анализа;
- реакция должна проходить при умеренной комнатной температуре (ниже 30° C), поскольку йод характеризуется повышенной летучестью, а индикаторный раствор при нагревании теряет чувствительность.
7. Обработка результатов
Количество йода в мг на 1 кг исследуемой соли вычисляют по формуле:
V x 0,1057 x 1000
x = ????????????????? = V x 10,57 (мг/кг),
10
где V - объем 0,005 М Na S O , пошедший на титрование,
2 2 3
куб. см;
10 - навеска соли, взятой на анализ, г;
1000 - пересчет на 1 кг соли;
0,1057 - количество йода из йодата калия исследуемого образца
соли, соответствующее 1 куб. см пошедшего на титрование этого
образца 0,005 М Na S O .
2 2 3
Примечание. Из уравнений реакций (1) и (2), лежащих в основе
данного метода определения йода в соли, обогащенной KIO , следует,
3
что из общего количества йода, оттитровываемого тиосульфатом
натрия в исследуемой пробе, на долю йода, происходящего из KIO ,
3
приходится 1/6 часть, т.е. не 0,6345, а 0,1057 мг.
Для облегчения расчета количества йода в исследуемой соли можно также пользоваться переводной таблицей (см. Приложение).
Приложение
ТАБЛИЦА ДЛЯ ПЕРЕВОДА ПОКАЗАНИЙ ШКАЛЫ БЮРЕТКИ
В МГ/КГ СОЛИ
Показания шкалы
мг/кг
Показания шкалы
мг/кг
0,0
0,0
5,0
52,9
0,1
1,1
5,1
54,0
0,2
2,1
5,2
55,0
0,3
3,2
5,3
56,1
0,4
4,2
5,4
57,1
0,5
5,3
5,5
58,2
0,6
6,3
5,6
59,2
0,7
7,4
5,7
60,3
0,8
8,5
5,8
61,4
0,9
9,5
5,9
62,4
1,0
10,6
6,0
63,5
1,1
11,6
6,1
64,5
1,2
12,7
6,2
65,6
1,3
13,8
6,3
66,7
1,4
14,8
6,4
67,7
1,5
15,9
6,5
68,8
1,6
16,9
6,6
69,8
1,7
18,0
6,7
70,9
1,8
19,0
6,8
71,9
1,9
20,1
6,9
73,0
2,0
21,2
7,0
74,1
2,1
22,2
7,1
75,1
2,2
23,3
7,2
76,2
2,3
24,3
7,3
77,2
2,4
25,4
7,4
78,3
2,5
26,5
7,5
79,4
2,6
27,5
7,6
80,4
2,7
28,6
7,7
81,5
2,8
29,6
7,8
82,5
2,9
30,7
7,9
83,6
3,0
31,7
8,0
84,6
3,1
32,8
8,1
85,7
3,2
33,9
8,2
86,8
3,3
34,9
8,3
87,8
3,4
36,0
8,4
88,9
3,5
37,0
8,5
89,9
3,6
38,1
8,6
91,0
3,7
39,1
8,7
92,0
3,8
40,2
8,8
93,1
3,9
41,3
8,9
94,2
4,0
42,3
9,0
95,2
4,1
43,4
9,1
96,3
4,2
44,4
9,2
97,3
4,3
45,5
9,3
98,4
4,4
46,6
9,4
99,5
4,5
47,6
9,5
100,5
4,6
48,7
9,6
101,6
4,7
49,7
9,7
102,6
4,8
50,8
9,8
103,7
4,9
51,9
9,9
104,7


Вернуться в "Каталог нормативных документов"



 

Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/metodicheskie-ukazaniya/8/muk_4_34588.html

 

На эту страницу сайта можно сделать ссылку:

 

 

На правах рекламы:

© Антон Серго, 1998-2026.
Правовая информация, 18+

Разработка сайта
ArtStyle Group