"МУК 4.1.897-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации 2,4-диамино-1,3,5-триэтилбензола в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула: (не приводится).

2,4-диамино-1,3,5-триэтилбензол (ДАТЭБ) - жидкость темно-коричневого цвета со слабым ароматическим запахом, плотность 1008 мг/куб. м, Т кип. 350 °С, Т пл. 5 °С.

Растворимость в воде менее 0,1%, хорошо растворим в органических растворителях. Упругость пара 0,01 мм рт. ст. при 20 °С.

В воздухе находится в виде паров и аэрозолей.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 3 мг/куб. м.

Методика основана на спектрофотометрическом определении окрашенного в желтый цвет продукта реакции, образующегося при сочетании ДАТУБ с п-диметиламинобензальдегидом (п-ДМБА) в кислой среде.

Отбор проб с концентрированием на фильтр и в 50% раствор этанола.

Нижний предел измерения в анализируемом растворе - 0,5 мкг

Нижний предел измерения в воздухе - 1,25 мг/куб. м (при отборе 4 л воздуха).

Диапазон измерений концентраций от 1,25 до 50 мг/куб. м.

Определению не мешают ароматические нитросоединения, мешают другие ароматические амины.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 18,7%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 мин.

Спектрофотометр марки СФ-26.

Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1.862-72.

Фильтродержатели.

Секундомер, ГОСТ 5072-84.

Колбы мерные вместимостью 25, 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пробирки измерительные с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1.

ДАТЭБ, перегнанный.

п-диэтиламинобензальдегид (п-ДМБА), ТУ 6-09-3272-77, ч.д.а.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч.

Спирт этиловый, ТУ 6-09-1710-77, ректификат.

Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ХП-10.

1% раствор п-диметиламинобензальдегида в этиловом спирте, подкисленный соляной кислотой (0,5 мл на 100 мл раствора).

50% водный раствор этилового спирта.

Стандартный раствор N 1: в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 25 мл вносят 5 - 7 мл 50% раствора этилового спирта, взвешивают, вносят 1 - 2 капли ДАТЭБ, снова взвешивают и доводят объем до метки 50%-ным раствором этилового спирта. Вычисляют содержание вещества в 1 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 50% раствором этанола.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через систему, состоящую из фильтра АФА-ВП, помещенного в фильтродержатель, и двух последовательно соединенных поглотительных приборов с пористой пластинкой, заполненных по 5 мл 50%-ным раствором этилового спирта каждый и охлаждаемых льдом с солью.

Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 4 л воздуха.

Шкалу градуировочных растворов готовят согласно таблице 13.

В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 4,0 мл 1% спиртового раствора п-ДМБА. Через 15 минут измеряют оптическую плотность раствора при длине волны лямбда = 420 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно раствора сравнения, не содержащего определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов; на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ДАТЭБ в градуировочном растворе (мкг).

Содержимое 2-х поглотительных приборов сливают вместе в бюкс, туда же помещают фильтр с отобранной пробой на 10 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра - 97%.

Для анализа берут 1 мл пробы, далее обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность растворов меряют по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Измеряют оптическую плотность.

Количественное определение содержания вещества в мкг проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию ДАТЭБ "С" (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: