"МУК 4.1.922-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций пинана (2,6,6-триметилбицикло-[3,1,1]-гептана) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула (не приводится).

М. м. 138.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 20 мг/куб. м.

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб без концентрирования.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 10 мг/куб. м.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 10 до 150 мг/куб. м.

Определению не мешает гидроперекись пинана.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 30 минут.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором марки 3700.

Колонка из нержавеющей стали длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Пипетки газовые вместимостью 200 - 300 и 1000 мл.

Шприцы ветеринарные стеклянные вместимостью 100 мл, ТУ 64-1-1279-80.

Шприцы медицинские стеклянные вместимостью 1, 5 мл, ТУ 64-1-376-78.

Микрошприцы МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Фарфоровая чашка.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Пинан, ТУ 301-03-123-92, ч.д.а.

Хлороформ, ГОСТ ТУ 6-09-4363-76, х.ч.

Метиловый спирт, ГОСТ 6995-75, х.ч.

Калия гидроокись, ГОСТ 4203-65, х.ч.

Носитель хроматон N-AW (0,20 - 0,25 мм), фирма Хемапол, Чехия.

Жидкая фаза ПЭГ-20М.

Газообразные азот, ГОСТ 7993-74, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах, с редукторами.

Отбор проб воздуха проводят в медицинские шприцы вместимостью 100 мл. Шприц предварительно продувают 10 - 15 раз исследуемым воздухом. После отбора загрязненного воздуха шприцы закрывают заглушками. Отобранные пробы сохраняются 1,5 - 2 часа.

При отборе в газовые пипетки вместимостью 200 - 300 мл воздух продувают через них с помощью аспиратора с объемным расходом 0,1 л/мин. После отбора воздуха газовую пипетку закрывают заглушками. Отобранные пробы сохраняются 24 часа.

Насадку для хроматографической колонки готовят следующим образом. К раствору гидроокиси калия в метиловом спирте, помещенному в фарфоровой чашке, добавляют при перемешивании хроматон N-AW. Гидроокись калия берется в количестве 12% от массы носителя. Метиловый спирт испаряют под тягой при комнатной температуре, периодически перемешивая смесь стеклянной палочкой. После полного испарения метилового спирта (в течение 24 ч) носитель, обработанный КОН, высыпают в раствор ПЭГ-20М в хлороформе. Количество ПЭГ-20М равно 25% от массы носителя. Хлороформ испаряют под тягой точно так же, как и метиловый спирт. Через сутки сухой насадкой заполняют чистую хроматографическую колонку.

Заполненную колонку, не присоединяя ее к детектору, кондиционируют в термостате хроматографа в токе азота, поднимая температуру от 50 до 130 °С в течение 10 ч, а затем еще 10 ч при рабочей температуре - 105 °С.

Прибор к работе готовят согласно приложенной к нему инструкции.

Для построения градуировочного графика готовят стандартные смеси вещества с воздухом в газовой пипетке вместимостью 1 л, в которую вносят 10 мкл пинана. Соответствующим разведением готовят градуировочные смеси с концентрацией пинана от 0,01 до 0,15 мкг/мл в ветеринарных шприцах вместимостью 100 мл. Через несколько минут в испаритель хроматографа вводят по 1 мл каждой градуировочной смеси, что будет соответствовать от 0,01 до 0,015 мкг пинана в хроматографическом пике.

Проводят 5 параллельных определений для 6-ти концентраций и строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества определяемого вещества (мкг).

Проверку градуировочного графика проводят один раз в квартал.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

1 мл отобранного воздуха вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа, записывают хроматограмму и измеряют высоту пика, соответствующего пинану. По градуировочному графику находят содержание вещества в хроматографируемом объеме.

Концентрацию пинана "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание пинана, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям, мл (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: