"МУК 4.1.873-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентрации 2,3-эпоксипропилнеодеканоата (кардюра Е-10) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"
(утв. Минздравом России 31.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 10 мг/куб. м.

Методика основана на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием УФ-детектора.

Отбор проб производится с концентрированием в спирт этиловый.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме (10 мкл) - 0,8 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 5 мг/куб. м (при отборе 8 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 5 мг/куб. м до <...> мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20,39%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.

Микроколоночный жидкостный хроматограф "Милихром" или другой модели с УФ-детектором.

Хроматографическая колонка длиной 64 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб 600", зернением 5 мкм.

Весы аналитические ВЛР-200, ГОСТ 24104-80Е.

Аспирационное устройство.

Вакуумная установка.

Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Бюретка вместимостью 25 мл, ГОСТ 20292-74.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Колбы грушевидные вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-79Е.

Фильтродержатель.

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.

Лупа измерительная ЛИ-3-10Х, ГОСТ 25706-83.

Линейка 300, ГОСТ 427-75.

Кардюр Е-10 с содержанием основного вещества не менее 98%.

Спирт метиловый, ГОСТ 6995-77.

Спирт этиловый, ГОСТ 5964-82.

Элюент: спирт метиловый.

Основной стандартный раствор N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл кардюра Е-10 готовят растворением 0,1100 г вещества в спирте метиловом в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Раствор устойчив в течение 2 недель при хранении в холодильнике.

Градуировочные растворы с концентрацией 80-160-200-400-600-800 мкг/мл кардюра Е-10 готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 спиртом метиловым.

Раствор применяют свежеприготовленным.

Фильтр АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через систему, состоящую из фильтродержателя с фильтром и последовательно соединенного поглотителя с пористой пластинкой с 5 мл этилового спирта. Поглотитель охлаждают до +4 °С.

Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 8 л воздуха. Срок хранения отобранных проб одни сутки в холодильнике.

Инжектируют в хроматограф от 0,8 до 8 мкг кардюра Е-10 из градуировочных растворов при максимальном объеме вводимой пробы 10 мкл.

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (кв. мм) от содержания вещества в хроматографируемом объеме (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, выполняя 6 параллельных измерений для каждого раствора. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Фильтр отобранной пробой помещают в химический стакан и заливают содержимым поглотительного прибора. Оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Степень десорбции с фильтра - 98%. Затем фильтр снимают и удаляют.

Раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают под вакуумом при температуре 30 - 40 °С. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл спирта метилового. Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение кардюра Е-10 проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию кардюра Е-10 в воздухе "С" (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

В - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для хроматографирования, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: