"МУК 4.1.885-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 1-бензгидрил-4-циннамилпиперазина (циннаризина) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула: (не приводится).

М. м. 368,53.

Циннаризин - белый или белый со слабым кремоватым оттенком кристаллический порошок, легко растворим в хлороформе, мало растворим в этаноле, трудно растворим в эфире, практически не растворим в воде. Температура плавления 117 - 120 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 1 мг/куб. м.

Определение основано на измерении светопоглощения растворов циннаризина в этиловом спирте при длине волны 253 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания циннаризина в анализируемом объеме раствора - 20 мкг.

Нижний предел измерения концентрации циннаризина в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 3,0 мг/куб. м.

Методика избирательна в условиях производства на стадиях сушки, фасовки и таблетирования препаратов.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.

Спектрофотометр марки СФ-26.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Циннаризин фармакопейный, содержание не менее 98%.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией циннаризина 0,5 мг/мл готовят растворением 0,0250 г циннаризина в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 3 час.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией циннаризина 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение суток при хранении в темном месте.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67.

Фильтры АФА-ХА-10, ТУ 95-743-80.

Воздух с объемным расходом 4 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха.

Отобранные пробы хранят в защищенном от действия света месте не более 3 месяцев.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 7 час.) готовят согласно таблице 5.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 253 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания циннаризина в градуировочных растворах (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится раз в три месяца.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, приливают 10 мл этилового спирта и растворяют пробу в течение 3 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции циннаризина с фильтра составляет 98,5%. Затем, отжав фильтр стеклянной палочкой, извлекают его и измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, обработкой чистого фильтра. Анализируемые растворы устойчивы в течение 7 час.

Количественное определение содержания циннаризина (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрация циннаризина (С) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

где:

а - содержание циннаризина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: