"МУК 4.1.875-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций этилового эфира п-аминобензойной кислоты (анестезина) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 31.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

(Структурная формула не приводится)

М. м. 165,19

Этиловый эфир п-аминобензойной кислоты - белый кристаллический порошок, хорошо растворим в спиртах, органических растворителях, растворимость в воде 0,127 г/л (5 °С), 0,195 г/л (20 °С).

Температура плавления 90 - 92 °С, температура кипения 310 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 0,5 мг/куб. м.

Определение основано на измерении светопоглощения растворов этилового эфира п-бензойной кислоты в этиловом спирте при длине волны 265 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом объеме раствора - 2 мкг/мл.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 1,5 мг/куб. м.

Методика избирательна в условиях производства.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерений, включая отбор проб, 30 мин.

Спектрофотометр СФ-26.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Этиловый эфир п-аминобензойной кислоты с содержанием вещества не менее 99,5%.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 25 мг этилового эфира п-аминобензойной кислоты в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 25 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение суток.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирирует через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте в течение месяца.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 час.) готовят согласно таблице 37.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 265 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочных растворах (в мкг/мл).

Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, приливают 5 мл этилового спирта и растворяют пробу в течение 3 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции с фильтра составляет 99,0%. Затем, отжав фильтр стеклянной палочкой, извлекают его и измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, обработкой чистого фильтра.

Количественное определение концентрации этилового эфира п-аминобензойной кислоты (в мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию этилового эфира п-аминобензойной кислоты (С) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

где:

а - концентрация этилового эфира п-аминобензойной кислоты в анализируемом объеме раствора пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

В - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: