"МУК 4.1.806-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по экстракционно-фотометрическому измерению концентрации 1-аминоэтилизопропилиминоэтилено-2-(третоктил-третоктодеценил)имидазолина (виказол) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

1-Аминоэтилизопропилиминоэтилено-2-(третоктил-третоктодеценил)имидазолин - вязкая жидкость темно-коричневого цвета, хорошо растворима в спирте, ароматических углеводородах, в воде растворяется до 70%.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает выраженным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки. Аллерген.

ПДК в воздухе - 0,5 мг/куб. м.

Метод основан на экстракции 1,2-дихлорэтаном из водно-спиртовых растворов (при рН 6, создаваемого ацетатно-аммиачным буферным раствором) ионных ассоциатов 1-аминоэтилизопропилиминоэтилено-2-(третоктил-третоктодеценил)имидазолина, образовании окрашенных растворов с тропеолином-00 и последующим фотометрическом измерении окрашенных экстрактов при 410 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в этиловый спирт.

Нижний предел измерения содержания 1-аминоэтилизопропилиминоэтилено-2-(третоктил-третоктодеценил)имидазолина в фотометрируемом объеме раствора - 1,5 мкг.

Нижний предел измерения концентрации 1-аминоэтилизопропилиминоэтилено-2-(третоктил-третоктодеценил)имидазолина в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 30 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 1-аминоэтилизопропилиминоэтилено-2-(третоктил-третоктодеценил)имидазолина в воздухе от 0,25 до 16,6 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения 2 часа, включая отбор проб 15 мин.

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Поглотительный прибор Гернет.

Фильтродержатели.

Секундомер.

Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 1000 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 15, 20 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 10575-75.

Делительные воронки вместимостью 50 мл, ГОСТ 10395-72.

Цилиндры измерительные вместимостью 10, 25 мл, ГОСТ 1770-74.

1-Аминоэтилизопропилиминоэтилено-2-(третоктил-третоктодеценил)имидазолин (виказол).

Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5963-67.

Спирт пропиловый, ТУ 6-09-4344-77.

Натрий хлористый, х.ч., ГОСТ 13830-68, 1 н водный раствор.

Тропеолин П, ТУ 6-09-3121-75, 0,1% водный раствор.

1,2-Дихлорэтан, технический перегнанный, ГОСТ 1942-74.

Аммиак, 0,2 н раствор. В мерную колбу вместимостью 1000 мл добавляют 15 мл концентрированного аммиака, доводят объем до метки водой. Концентрацию аммиака устанавливают титрованием 0,2 н раствором соляной кислоты в присутствии метилоранжа.

Соляная кислота, 0,2 н раствор.

Уксусная кислота, 0,2 н раствор.

Буферный раствор рН 6. В мерную колбу вместимостью 1000 мл добавляют 488 мл 0,2 н раствора аммиака и доводят объем до метки 0,2 н раствором уксусной кислоты.

Фильтры АФА-ХА-20, ТУ 85-743-80.

Стандартный раствор виказола N 1 готовят следующим образом: во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 10 - 15 мл этилового спирта вносят одну каплю виказола, колбу взвешивают повторно и доводят раствор до метки этиловым спиртом. Вычисляют содержание виказола в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией виказола 50 мкг/мл. Готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Устойчив в течение месяца.

Стандартный раствор N 3 с концентрацией 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Устойчив в течение одной недели.

Воздух с объемным расходом 3 л/мин. аспирируют через последовательно соединенные фильтр АФА-ХА-20 и прибор Гернет с 10 мл этанола. Поглотительный сосуд во время отбора пробы помещают в охлаждающую смесь измельченного льда с хлористым натрием.

Для измерения 0,5 ПДК необходимо отобрать 30 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - в течение недели.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3-х дней) готовят согласно таблице.

Подготовленные градуировочные растворы переносят в делительную воронку с тщательно пришлифованными пробкой и краником, смазанными вакуумной смазкой, добавляют 4 мл дистиллированной воды, 4 мл буферного раствора, 0,5 мл 1 н раствора NаСl, 1 мл 0,1% раствора тропеолина, 5 мл 1,2-дихлорэтана и экстрагируют 2 мин. После добавления каждого реактива пробирки тщательно встряхивают.

После расслоения сливают окрашенный дихлорэтановый слой, добавляют 0,2 мл пропанола, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 410 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно контрольного раствора (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания виказола в градуировочном растворе (мкг). Проверку градуировочного графика проводят в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку и переносят в нее раствор из поглотительного сосуда Гернет, доводят объем до 10 мл этанолом и оставляют на 15 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают досуха и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра - 96%. Из полученного раствора отбирают 2 мл.

Аликвоту помещают в делительную воронку и далее анализируют аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение содержания виказола (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию виказола "С" в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

А - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: