"МУК 4.1.851-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 4-метилбензолсульфоновой кислоты моногидрата (п-толуолоульфокислоты) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 31.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

(Структурная формула не приводится)

4-метилбензолсульфоновая кислота - кристаллы розового цвета, с характерным запахом, плотность 1,24 г/куб. см, температура плавления 103 - 105 °С, растворимы в этаноле.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/куб. м.

Определение основано на измерении светопоглощения растворов 4-метилбензолсульфоновой кислоты в этиловом спирте при длине волны 223 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом объеме раствора - 2 мкг/мл.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 мг/куб. м до 5 мг/куб. м.

Определению мешают вещества поглощающие при 223 нм.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 14,6%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 минут.

Спектрофотометр СФ-26.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы Рыхтера.

Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Фильтродержатель.

4-метилбензолсульфоновая кислота, моногидрат с содержанием основного вещества не менее 97%.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67, ректификат.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,25 мг 4-метилбензолсульфоновой кислоты в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 25 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 3-х суток.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение суток.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через систему, состоящую из фильтра, помещенного в фильтродержатель, и последовательно соединенного поглотительного прибора Рыхтера с 5 мл этилового спирта. Поглотительный прибор охлаждают до +4 °С.

Для измерения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 20 л воздуха.

Анализ рекомендуется проводить в день отбора проб.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 часов) готовят согласно таблице.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 223 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочных растворах (мкг/мл).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.

После отбора пробы содержимое поглотительного прибора переносят в пробирку, туда же помещают фильтр и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Степень десорбции вещества с фильтра - 98%.

Измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

Количественное определение концентрации 4-метилбензолсульфоновой кислоты (в мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию 4-метилбензолсульфоновой кислоты "С" в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

где:

а - концентрация 4-метилбензолсульфоновой кислоты в анализируемом объеме раствора пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

В - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: