"МУК 4.1.907-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций диэтилфосфата S-этилизотиурония в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Диэтилфосфат S-этилизотиурония (ДЭТ) - белый кристаллический порошок, хорошо растворимый в воде и спирте, ограниченно - в ацетоне: не растворяется в неполярных растворителях. Насыпная масса - 0,435 г/куб. см, Т. пл. = 144 - 146,5 °С, Т. вспышки = 141 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 1,0 мг/куб. м.

Методика основана на реакции взаимодействия аммиака (продукта разложения ДЭТ) в щелочной среде с реактивом Несслера и последующем фотометрическом измерении окрашенного в желтый цвет продукта реакции при 400 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 10,0 мг/куб. м.

Определению не мешают (в присутствии тартратов) мет<...>, способные давать гидроксиды в щелочной среде. Определению мешает аммиак.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы 30 минут.

Спектрофотометр СФ-26 или фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Фильтродержатели.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Колбы мерные вместимостью 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Цилиндры мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Воронки химические, диаметр 6 - 7 см, ГОСТ 1770-74.

Диэтилфосфат S-этилизотиурония, содержание основного вещества 99%.

Гидроксид натрия, х.ч., ГОСТ 4328-77, 20%-й раствор.

Калий-натрий виннокислый, х.ч., ГОСТ 5845-70, 10%-й раствор.

Реактив Несслера, ч.д.а., ТУ 6-09-2089-72.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией ДЭТ 1 мг/мл готовят следующим образом: навеску ДЭТ 0,1 мг растворяют в <...> в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение <...> суток.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией ДЭТ 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением водой стандартного раствора N 1.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через <...>. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. <...> устойчивы в течение 5 суток.

Градуировочные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 50 мл (устойчивы в течение 3 дней) согласно таблице 17.

В подготовленные градуировочные растворы добавляют 1 мл 10%-го калий-натрий виннокислого, 0,5 мл 20%-го гидроксида натрия и 1 мл реактива Несслера. Через 20 мин. измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 400 нм или фотоэлектроколориметре использованием синего светофильтра N 3. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой вставляют в воронку, помещенную в мерную колбу вместимостью 50 мл, промывают 6 - 8 раз дистиллированной водой порциями по 5 мл. Объем колбы доводят до метки водой. Степень десорбции вещества с фильтра - 96%. Далее обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания ДЭТ (в мкг) в анализируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию вещества С в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: