"МУК 4.1.909-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций кальцекса в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Комплексное соединение гексаметилентетрамина с хлористым кальцием, 10-водное; кальцекс - мелкокристаллический белый порошок, температура разложения - 230 - 240 °С, растворимость в воде - 33% массовых, трудно растворим в спирте, хлороформе, практически не растворим в эфире.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Кальцекс является умеренно токсическим веществом, оказывает раздражающее действие на слизистые оболочки глаз.

ПДК в воздухе - 2,0 мг/куб. м.

Определение основано на измерении оптической плотности окрашенного в фиолетовый цвет продукта взаимодействия формальдегида, образующегося при гидролизе кальцекса в кислой среде, с хромотроновой кислотой при 540 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 1,0 мг/куб. м (при отборе 5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 1,0 до 10,0 мг/куб. м.

Определению мешает формальдегид. Метод специфичен в условиях производства.

Суммарная погрешность изменения не превышает +/- 18%.

Время выполнения измерений 30 минут, включая отбор проб.

Спектрофотометр марки СФ-26.

Аспирационное устройство.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 23932-79.

Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Фильтродержатели.

Кальцекс фармакопейный.

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, концентрированная.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 1000 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г кальцекса в воде в мерной колбе вместимостью 50 мл. Срок хранения раствора - 10 дней.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией кальцекса 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Раствор готовят в день анализа.

Хромотроповая кислота, динатриевая соль, ТУ 6-09-3749-74, 2% водный раствор, готовят в день анализа и отфильтровывают.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - сутки.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 19.

В подготовленные градуировочные растворы вносят 4 мл концентрированной серной кислоты, 0,5 мл 2% раствора хромотроповой кислоты. Перемешивают и через 10 мин. измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 540 нм.

Измерение оптической плотности проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 20 мл горячей воды (2 раза по 10 мл). Аликвоту объемом 4 мл переносят в колориметрическую пробирку, добавляют 4 мл концентрированной серной кислоты, 0,5 мл 2% раствора хромотроповой кислоты и проводят все операции в той же последовательности, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (в мкг) находят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию кальцекса "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: