"МУК 4.1.918-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций натриевой соли 4-аминотолуол-3-сульфокислоты в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула (не приводится).

М. м. 209,2.

Натриевая соль 4-аминотолуол-3-сульфокислоты - белый порошок, легко растворим в воде, плохо - в спирте, эфире, бензине.

В воздухе может находиться в виде аэрозоля и паров.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 5 мг/куб. м.

Определение основано на взаимодействии натриевой соли аминотолуол-3-сульфокислоты с п-диметиламинобензальдегидом в уксусно-кислой среде и последующем фотометрическом измерении окрашенного в желтый цвет продукта реакции при 430 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный прибор Рыхтера и на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме - 1 мкг.

Нижний предел измерения концентрации натриевой соли 4-аминотолуол-3-сульфокислоты - 2,5 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 мг/куб. м до 100 мг/куб. м.

Определению мешают другие ароматические амины.

Суммарная погрешность не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 мин.

Спектрофотометр марки СФ-26.

Аспирационное устройство.

Колбы мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Фильтродержатель.

Поглотительные приборы Рыхтера.

Натриевая соль 4-аминотолуол-3-сульфокислоты, х.ч., с содержанием не менее 98%.

Кислота уксусная, х.ч., ледяная, ГОСТ 61-75.

п-Диметиламинобензальдегид, х.ч., ТУ 6-09-3272-77, 2%-ный раствор в 40%-ной уксусной кислоте. Применяют свежеприготовленный.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией натриевой соли 4-аминотолуол-3-сульфокислоты 200 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в 0,5 мл воды в мерной колбе вместимостью 50 мл, затем раствор доводят до метки ледяной уксусной кислотой.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 20 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1 ледяной уксусной кислотой.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через систему из поглотительного прибора Рыхтера с 10 мл ледяной уксусной кислотой и фильтра АФА-ВП-10, помещенного в фильтродержатель.

Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб в защищенном от действия света месте - 2 недели.

Поглотительный прибор охлаждают смесью льда и соли.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3-х часов) готовят согласно таблице 22.

Во все градуировочные растворы приливают по 1 мл 2%-ного раствора п-диметиламинобензальдегида, перемешивают и через 5 мин. измеряют оптическую плотность растворов при 430 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения (раствор 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания определяемого вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится не реже одного раза в три месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, заливают содержимым поглотительного прибора и доводят объем до 50 мл ледяной уксусной кислотой и оставляют в течение 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Для анализа берут 2 мл раствора пробы, переносят в пробирки, обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность полученных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

Степень десорбции с фильтра составляет 95%.

Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию натриевой соли 4-аминотолуол-3-сульфокислоты "С", мг/куб. м, вычисляют по формуле:

где:

А - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

В - общий объем пробы, мл;

Б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: