"МУК 4.1.890-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций бис 3-(3',5'-ди-трет-бутил-4'-гидроксифенил)пропил сульфида (СО-3) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

СО-3 - твердое вещество от белого до желтовато-белого цвета.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе 10 - мг/куб. м.

Определение основано на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением спектрофотометрического детектора.

Отбор проб с концентрированием.

Нижний предел измерения концентрации вещества в растворе - 10 мкг/мл.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 75 мг/куб. м.

Метод специфичен в условиях производства.

Суммарная погрешность не превышает +/- 17,07%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 25 минут.

Жидкостной хроматограф Миллихром-1 или аналогичный прибор.

Хроматографическая колонка КАХ-2 длиной 64 мм, диаметром 2 мм.

Пробирки с притертыми стеклянными пробками вместимостью 15 - 20 мл.

Пипетки вместимостью 1 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Колбы мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.

Линейка измерительная с ценой деления 1 мм, ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная с ценой деления 0,1 мм.

Секундомер, ГОСТ 5072-72.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

СО-3 с содержанием основного вещества не менее 97%.

Метанол, х.ч., ГОСТ 6995-77, перегоняют, отбрасывая первую четверть отгона и собирая растворитель, кипящий при 64,7 °С.

Фильтры АФА-ВП-20.

Сепарол С 18 - сорбент для жидкостной хроматографии, поставляется вместе с колонкой.

Стандартный раствор с концентрацией 200 мкг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 50 мл растворением 10 мг СО-3 в метаноле. Раствор устойчив в течение месяца.

Воздух с объемным расходом 4 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.

Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 20 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - 3 суток.

Градуировочные растворы устойчивы в течение 3 суток, готовят согласно таблице.

По 10 мкл из каждого градуировочного раствора вводят в хроматографическую колонку и записывают хроматограмму при лямбда = 280 нм.

Построение градуировочного графика проводят по 5 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (кв. мм) от концентрации СО-3 в хроматографируемом растворе (мкг/мл).

Градуировку проводят один раз в 3 месяца или при изменении условий измерений, используя свежеприготовленные растворы.

Скорость движения элюата - метанола - 50 мкг/мин.

Шкала измерения - 0,4 о.с.

Время удерживания - 5 мин.

Фильтр с отобранной пробой СО-3 переносят в пробирку, приливают 10 мл метанола и оставляют на 10 - 15 мин., периодически встряхивая для лучшего растворения вещества.

После растворения СО-3 в метаноле 10 мкл раствора вводят в колонку, записывают хроматограмму и по площади пика находят концентрацию вещества по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию СО-3 в воздухе рабочей зоны (С) в мг/куб. м вычисляют по формуле:

где:

а - концентрация вещества в анализируемом объеме, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: