"МУК 4.1.927-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации тиоэфира 2-АТМУК в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула: (не приводится).

М. м. 350,44.

Тиоэфир 2-АТМУК-/2-меркаптобензтиазолил 2-(2-а<...>тиазолил-4-ил)-2-метоксиаминоацетат/, продукт производства цефотаксима.

Порошок желтоватого цвета, растворим в диметил <...>, хлороформе, ацетоне, изопропаноле, не растворим в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает раздражающим действием на слизистые оболочки глаз.

Является слабым аллергеном.

ОБУВ в воздухе - 5,0 мг/куб. м.

Определение основано на измерении светопоглощения раствора тиоэфира 2-АТМУК в пропаноле-2 при длине волны 295 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтре.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 8 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25 мг.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 минут.

Спектрофотометр марки СФ-26.

Аспирационное устройство.

Мерные колбы вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.

Пипетки вместимостью 0,1, 1,0, 5,0 мл, ГОСТ 20292-74.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Воронки с пористой пластинкой N 1 ПС-1.

Штатив для пробирок.

Пинцет медицинский.

Пропанол-2, ТУ 6-09-4522-77, х.ч.

Тиоэфир 2-АТМУК, ТУ 6-02-1114-93.

Стандартный раствор тиоэфира 2-АТМУК N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением точной навески вещества 0,01 г в пропаноле-2 в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Раствор устойчив 4 часа.

Фильтры АФА-ВП-10.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 8 л воздуха. Срок хранения проб - 7 дней.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 4 часов) готовят согласно таблице 28.

Измеряют на спектрофотометре оптическую плотность градуировочных растворов тиоэфира 2-АТМУК при длине волны 295 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 в таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (мкг).

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 10 мл пропанола-2 и при периодическом помешивании оставляют на 30 - 40 минут для растворения, затем отжимают фильтр стеклянной палочкой. Раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой. Степень десорбции вещества с фильтра - 97%.

Для анализа в пробирку отбирают 5 мл раствора. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественные измерения содержания тиоэфира 2-АТМУК в м<...> во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию (С) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

где:

а - содержание тиоэфира 2-АТМУК в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: