"МУК 4.1.884-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций бензгидрилпиперазина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула: (не приводится).

М. м. 252,35.

Бензгидрилпиперазин - светло-кремовый кристаллический порошок, легко растворим в спиртах, плохо растворим в воде. Температура плавления 92 - 94 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает местным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/куб. м.

Метод основан на фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного в сине-зеленый цвет ассоциата бензгидрилпиперазина бромкрезоловым зеленым при длине волны 590 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания бензгидрилпиперазина в анализируемом объеме раствора - 30 мкг.

Нижний предел измерения концентрации бензгидрилпиперазина в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 60 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 2,0 мг/куб. м.

Определению не мешают другие полупродукты синтеза.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 15 мин.

Спектрофотометр марки СФ-26.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 0,1; 1; 5 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Бензгидрилпиперазин.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией бензгидрилпиперазина 1 мг/мл готовят растворением 0,05 г бензгидрилпиперазина в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 3 час.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией бензгидрилпиперазина 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Раствор устойчив в течение 3 час.

Бромкрезиловый зеленый, ТУ 6-09-1409-76, 0,2% раствор в 20% этиловом спирте.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67.

Фильтры АФА-ХА-10, ТУ 95-743-80.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 60 л воздуха.

Отобранные пробы хранят при обычных условиях в течение месяца.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 час.) готовят согласно таблице.

В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,1 мл 0,2% раствора бромкрезолового зеленого, перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 590 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания бензгидрилпиперазина в градуировочных растворах (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, приливают 5 мл этилового спирта и растворяют пробу в течение 2 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции бензгидрилпиперазина с фильтра составляет 99%. Затем, отжав фильтр стеклянной палочкой, извлекают его и добавляют 0,1 мл 0,2% раствора бромкрезолового зеленого, перемешивают и измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания бензгидрилпиперазина (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному графику.

Концентрацию бензгидрилпиперазина (С) в воздухе в мкг/куб. м вычисляют по формуле:

где:

а - содержание бензгидрилпиперазина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: