"МУК 4.1.933-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций феноксиэтанола в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула: (не приводится).

М. м. 138,16.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2 мг/куб. м.

Определение основано на измерении светопоглощения растворов феноксиэтанола в спирте при длине волны 270 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием в этанол и на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом объеме раствора - 2 мкг/мл.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 1,0 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 8,0 мг/куб. м.

Методика избирательна в условиях производства.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 20 мин.

Спектрофотометр марки СФ-26.

Аспирационное устройство.

Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой.

Фильтродержатель.

Феноксиэтанол с содержанием 99,05%.

Этанол, ГОСТ 5963-67.

Стандартный раствор феноксиэтанола N 1.

В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 - 10 мл этанола и взвешивают. Добавляют 1 - 2 капли феноксиэтанола, вторично взвешивают и доводят объем до метки этанолом. По результатам двух взвешиваний рассчитывают содержание феноксиэтанола в 1 мл.

Раствор устойчив в течение 3-х дней при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией феноксиэтанола 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом.

Раствор устойчив в течение суток при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, поглотитель с пористой пластинкой, заполненный 5 мл этанола.

Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха. Отобранные пробы хранят в холодильнике.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице 32.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 270 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации феноксиэтанола в градуировочных растворах (мкг/мл).

Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, заливают содержимым поглотительного прибора и растворяют пробу в течение 3 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции феноксиэтанола с фильтра составляет 98,5%. Затем, отжав фильтр стеклянной палочкой, измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, с обработкой чистого фильтра.

Количественное определение концентрации феноксиэтанола (мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию феноксиэтанола (С) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

где:

а - концентрация феноксиэтанола в анализируемом объеме раствора пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

В - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: