"МУК 4.1.883-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций ацетофталата целлюлозы в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Ацетофталат целлюлозы - вещество белого цвета с легким запахом уксусной кислоты. Не растворим в воде, спиртах, бензоле, растворим в уксусной кислоте, диметилформамиде, смеси ацетон-этанол.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 10 мг/куб. м.

Метод определения ацетофталата целлюлозы основан на взаимодействии антрона (9,10-дигидро-9-кето-антрацена) с w-фурфуролом (продуктом деструкции ацетофталата целлюлозы в серной кислоте) и последующем спектрофотометрическом измерении окрашенного продукта при 620 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 20 мкг.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 5 мг/куб. м (при отборе 15 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 50 мг/куб. м.

Измерению мешают углеводороды, гидролизующие при воздействии кислот до глюкозы и фурфуролов, поливиниловый спирт, белки.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 22%.

Время выполнения измерений, включая отбор пробы, 60 мин.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, ГОСТ 15150-69.

Аспирационное устройство.

Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1,0; 2,0; 5,0 мл с делениями достоинством 0,1 мл, ГОСТ 29227-91.

Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл с притертой пробкой, ГОСТ 1770-74.

Термометр с ценой деления 0,5 °С, ГОСТ 28498-90.

Весы аналитические АДВ-200М или аналогичные.

Барометр.

Фильтродержатели.

Баня водяная, ТУ 10-23-103-88.

Ацетофталат целлюлозы (АФЦ), ТУ 6-14-675-84.

Основной стандартный раствор АФЦ с концентрацией 200 мкг/мл готовят растворением 20 мг вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл в 75% серной кислоте. Раствор устойчив в течение месяца.

Антрон, ч.д.а., ТУ 6-09-08-1833-86. 0,1%-ный раствор антрона в 75%-ной серной кислоте. Раствор используется свежеприготовленным.

Серная кислота, х.ч., концентрированная и 75%-ная, ГОСТ 4204-77.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, установленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 15 л воздуха.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице 3.

В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 4,0 мл 0,1%-ного раствора антрона в 75%-ной серной кислоте, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Содержимое пробирок охлаждают и измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре или фотоколориметре при длине волны 620 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему АФЦ (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания АФЦ в градуировочных растворах (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится один раз в квартал.

Фильтр с отобранной пробой переносят в колориметрическую пробирку, добавляют 3,0 мл 75%-ной серной кислоты и оставляют на сутки до полного растворения АФЦ.

Для анализа отбирают 1,0 мл анализируемой пробы, добавляют 4,0 мл 0,1%-ного раствора антрона в 75%-ной серной кислоте, перемешивают и нагревают на водяной бане при температуре 90 - 95 °С в течение 15 мин. После охлаждения содержимого пробирки до комнатной температуры измеряют оптическую плотность окрашенного раствора по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично исследуемой пробе, используя чистый фильтр.

Количественное определение АФЦ (мкг) в анализируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию АФЦ в воздухе "С" (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание ацетофталата целлюлозы, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: