"МУК 4.1.928-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации 1-фенил-1-циклогексил-3-(N-пиперидино)-пропанола-гидрохлорида (циклодола) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула: (не приводится).

М. м. 337,94.

Циклодол - белый мелкокристаллический порошок с температурой плавления 250 - 252 °С (с разложением). Мало растворим в воде, медленно растворим в 95% спирте, растворим в хлороформе, практически не растворим в эфире.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 0,1 мг/куб. м.

Определение основано на взаимодействии циклодола с бромтимоловым синим с последующим фотометрическим измерением продукта реакции при длине волны 615 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 600 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,05 до 0,5 мг/куб. м.

Определению не мешают этиловый и изопропиловый спирты, ацетон и четыреххлористый углерод.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерений 1 час 30 мин., включая отбор проб.

Спектрофотометр марки СФ-26.

Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.

Весы аналитические ВЛР 200, ГОСТ 24104-80.

Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82.

Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-79.

Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Воронки делительные вместимостью 100 мл, ГОСТ 8813-75.

Циклодол ГФ Х.

Бромтимоловый синий (БТС), ТУ 6-09-2045-77, 0,3% раствор.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный, ГОСТ 4172-76, х.ч.

Лимонная кислота, ГОСТ 3652-69, х.ч.

Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, х.ч., 0,01 н раствор.

Хлороформ, ГОСТ 215-74, х.ч.

Стандартный раствор циклодола N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят следующим образом: навеску 0,1 г циклодола помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 20 мл воды при нагревании в течение 10 мин. на водяной бане при 60 °С, затем объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор циклодола N 2 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

0,3% раствор бромтимолового синего. Навеску 0,3 г БТС помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 50 мл, доводят объем раствора водой до метки.

Для приготовления фосфатно-буферной смеси (рН-7,6) готовят растворы натрия фосфорнокислого двузамещенного и лимонной кислоты. 0,2 М раствор натрия фосфорнокислого двузамещенного готовят из расчета 35,8 г вещества на 1000 мл воды. 0,1 М раствор лимонной кислоты готовят из расчета 7,0 г на 1000 мл воды.

Для приготовления фосфатно-буферной смеси Мак-Ильвена с рН-7,6 смешивают 18,73 мл 0,2 М раствора натрия фосфорнокислого двузамещенного с 1,27 мл 0,1 М лимонной кислоты.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.

Воздух с объемным расходом 30 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 600 л воздуха. Срок хранения проб - две недели в холодильнике.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 28а.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и переносят в делительные воронки. Добавляют по 0,3 мл 0,3% водного раствора бромтимолового синего. Затем добавляют по 8 мл фосфатно-буферной смеси (рН-7,6) и 10 мл хлороформа. Взбалтывают в течение 5 мин. и через 5 мин. отделяют хлороформный слой. Водную фазу повторно обрабатывают 10 мл хлороформа. Хлороформные вытяжки соединяют и к ним прибавляют по 8 мл 0,01 н раствора натра едкого, взбалтывают в течение 5 мин. и оставляют на 5 мин. для разделения.

Концентрацию циклодола "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: