Основные ссылки

На правах рекламы:

Произвольная ссылка:

Описание

Источник публикации

М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 1999

Сборник методических указаний "Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны". Выпуск 36 (МУК 4.1.879 - 4.1.956-99)

Примечание к документу

Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).

Документ введен в действие с 30 декабря 1999 года.

Название документа

"МУК 4.1.915-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций метилового эфира п-цианбензойной кислоты в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом России 30.12.1999)

"МУК 4.1.915-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций метилового эфира п-цианбензойной кислоты в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Оглавление

МУК 4.1.915-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций метилового эфира п-цианбензойной кислоты в воздухе рабочей зоны

Характеристика метода

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Отбор проб воздуха

Подготовка к измерению

Проведение измерения

Расчет концентрации

Приложение 1.

Приложение 2. Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3. Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Утверждаю

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

30 декабря 1999 года

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕТИЛОВОГО

ЭФИРА П-ЦИАНБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.915-99

Дата введения:

с момента утверждения

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

___ //

NC_/ О \_C

\___/ \

OCH

3 М. м. 161,2

Метиловый эфир п-цианбензойной кислоты (МЦБ) - белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок с температурой плавления 67 - 68 °С. Растворим в метаноле, ацетоне, хлороформе.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 10 мг/куб. м.

Характеристика метода

Определение основано на щелочном гидролизе МЦБ с последующей

обработкой гидроксиламином. При этом образуется соответствующая

гидроксамовая кислота, причем последняя в присутствии ионов Fe

дает окрашенное хелатное соединение, концентрацию которого

определяют спектрофотометрически по поглощению при 513 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в поглотительный раствор.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 5,0 мг/куб. м (при отборе 2 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 5,0 до 30,0 мг/куб. м.

Определению не мешают пары спиртов и кислот. Оно избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки.

Мешают определению другие сложные эфиры и нитрилы.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 22%.

Время выполнения измерений 2 часа, включая отбор проб.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр марки СФ-26.

Аспирационное устройство.

Поглотительный прибор Рыхтера, ТУ 25.11-1136-75.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

ИС NORMPROD: примечание.

Взамен ГОСТ 23932-79 Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1990 N 1307 с 1 июля 1991 года введен в действие ГОСТ 23932-90.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 23932-79.

Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Фильтродержатели.

Реактивы, растворы, материалы

Метиловый эфир п-цианбензойной кислоты.

ИС NORMPROD: примечание.

Взамен ГОСТ 5456-65 Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1979 N 1981 с 1 июля 1980 года введен в действие ГОСТ 5456-79.

Гидроксиламин солянокислый, ч.д.а., ГОСТ 5456-65.

Железо треххлористое 6-водное, х.ч., ГОСТ 4147-74.

Едкий натр, х.ч., ГОСТ 4328-77.

Хлорная кислота, х.ч., ТУ 6-09-2878-73.

Метанол, х.ч., ГОСТ 6995-77.

Бумага индикаторная "Рифан" для измерения рН.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 1000 мкг/мл готовят растворением 0,100 г МЦБ в метаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 метанолом. Раствор используют свежеприготовленным.

Гидроксиламин солянокислый (5% раствор). Готовят растворением

5 г NН ОН х НCl в 100 мл воды.

Едкий натр (5% раствор). Готовят растворением 5 г NаОН в 100

мл воды.

Рабочий раствор гидроксиламина. Готовят непосредственно перед

употреблением смешиванием 20 мл 5% раствора NaОН и 20 мл 5%

раствора NН ОН х НCl в 100 мл воды.

Хлорное железо (0,048 М раствор). 1,2975 г FeCl х 6Н О

3 2

помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, содержащую 0,3 мл

концентрированной хлорной кислоты, прибавляют 20 - 25 мл

дистиллированной воды, растворяют при перемешивании и доводят

водой до метки.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 и последовательно с ним соединенный прибор Рыхтера, заполненный 20 мл метанола. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 2 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 2 суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 30 мин.) готовят согласно таблице 21.

Таблица 21

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

??????????????????????????????????????????????????????????????????

? Номер ? Стандартный ?Метанол,? Содержание вещества в ?

?стандарта?раствор N 2, мл? мл ?градуировочном растворе, мкг ?

??????????????????????????????????????????????????????????????????

?1 ?0 ?6,5 ?0 ?

?2 ?1,0 ?5,5 ?10,0 ?

?3 ?2,0 ?4,5 ?20,0 ?

?4 ?3,0 ?3,5 ?30,0 ?

?5 ?4,0 ?2,5 ?40,0 ?

?6 ?5,0 ?1,5 ?50,0 ?

?7 ?6,0 ?0,5 ?60,0 ?

??????????????????????????????????????????????????????????????????

В колбочку емкостью 25 мл, снабженную обратным холодильником,

помещают 5 мл рабочего раствора гидроксиламина, 0 - 6 мл

стандартного раствора N 2, 6,5 - 0,5 мл метанола и кипятят в

течение 30 мин. Затем охлаждают до комнатной температуры, доводят

до рН 1,3 по индикаторной бумаге "Рифан" концентрированной НСlО и

добавляют по 3 мл рабочего раствора FеСl /HСlО . Измерение

3 4

оптической плотности проводят в кюветах с толщиной поглощающего

слоя 50 мм по отношению к холостому раствору сравнения, не

содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан,

приливают 10 мл метанола и оставляют на 5 - 10 мин., периодически

помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества.

Экстракцию проводят дважды, экстракты объединяют с метанольным

раствором из поглотительного прибора Рыхтера, промывают последний

5 - 10 мл теплого метанола и объединенный метанольный раствор

упаривают до 6,5 мл на водяной бане. Затем добавляют 5 мл рабочего

раствора гидроксиламина и кипятят в колбочке с обратным

холодильником на водяной бане в течение 30 мин., охлаждают до

комнатной температуры, доводят рН до 1,3 по индикаторной бумаге

"Рифан" концентрированной НСlО и доливают 3,5 мл рабочего

раствора FeСl /НСlО . Измеряют оптическую плотность полученного

3 4

анализируемого раствора в кювете с толщиной слоя 50 мм аналогично

градуировочным растворам по сравнению контрольным раствором, не

содержащим исследуемого вещества.

Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (в мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Содержание МЦБ "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

С = -,

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

V (273 + 20) х Р

V = -------------------,

(273 + t°) х 101,33

где:

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.

ст.);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей

коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к

температуре 20 °С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на

соответствующий коэффициент.

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА

ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

Т, °С	Давление Р, кПа/мм рт. ст.
Т, °С	97,33/ 730	97,86/ 734	98,4/ 738	98,93/ 742	99,46/ 746	100/750	100,53/ 754	101,06/ 758	101,33/ 760	101,86/ 764
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2038	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1768	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1158	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1400	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-6	1,0540	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-2	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0635	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+2	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+6	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0357
+10	0,9944	0,9999	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9878	0,9880	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9799	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9655	0,9605	0,9658	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9891	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9645	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

Приложение 3

ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ

МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ

??????????????????????????????????????????????????????????????????

?Название вещества? Опубликованные Методические указания ?

??????????????????????????????????????????????????????????????????

?Тетрафторбромэтан?Методические указания на фотометрическое опре-?

? ?деление фторорганических соединений в воздухе.?

? ?Сборник МУ. в. 1 - 5, М., 1981, с. 187 ?

??????????????????????????????????????????????????????????????????

?Диметилкетазин ?Методические указания на фотометрическое ?

? ?определение гидразина в воздухе. ?

? ?Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 108 ?

??????????????????????????????????????????????????????????????????

?Цианокобаламин ?Методические указания на фотометрическое опре-?

?/витамин В / ?деление кобальта и его соединений в воздухе. ?

? 12 ?Сборник МУ, в. 1 - 5, М. 1981, с. 14. ?

? ?Методические указания по измерению концентра- ?

? ?ций вредных веществ в воздухе рабочей зоны. ?

? ?Сборник МУ N 25, М., 1989, с. 100 ?

??????????????????????????????????????????????????????????????????

Вернуться в "Каталог нормативных документов"

Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/metodicheskie-ukazaniya/8/muk_4_73983.html

На эту страницу сайта можно сделать ссылку:

На правах рекламы:

Разработка сайта
ArtStyle Group

Полное меню

Основные ссылки

Вернуться в "Каталог нормативных документов"