"МУК 4.1.893-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций гидрохлорид бета-диэтиламиноэтилового эфира п-аминобензойной кислоты в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула: (не приводится).

М. м. 236,31.

Гидрохлорид бета-диэтиламиноэтилового эфира п-аминобензойной кислоты - белый кристаллический порошок без запаха. Хорошо растворим в воде, этаноле.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/куб. м.

Определение основано на реакции взаимодействия гидрохлорида бета-диэтиламиноэтилового эфира п-аминобензойной кислоты с нитратом серебра и последующем спектрофотометрическом измерении <...> продукта реакции при 360 нм.

Нижний предел измерения вещества в фотометрируемом растворе - 100 мкг.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 80 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 мг/куб. м до 12,5 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Метод селективен в условиях производства.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 минут.

Спектрофотометр марки СФ-26.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки химические вместимостью 1, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм, ГОСТ 10515-75.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 23932-79.

Гидрохлорид бета-диэтиламиноэтилового эфира п-аминобензойной кислоты, х.ч.

Азотная кислота, ГОСТ 4461-77, х.ч., 10%-ный раствор.

Нитрат серебра, ГОСТ 1277-75, ч.д.а., 10%-ный раствор.

Фильтры аэрозольные АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Стандартный раствор гидрохлорида бета-диэтиламиноэтилового эфира п-аминобензойной кислоты с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Раствор устойчив в течение недели при хранении в темном месте.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 80 л воздуха. Срок хранения проб - 3-е суток.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 10.

В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 1 мл 10%-ного раствора азотной кислоты и по 0,5 мл 10%-ного раствора нитрата серебра.

Содержимое пробирок встряхивают и через 15 минут проводят измерения в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при 360 нм. Измерение проводят относительно раствора сравнения, не содержащего гидрохлорид бета-диэтиламиноэтилового эфира п-аминобензойной кислоты (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах в мкг.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения веществ. Степень десорбции вещества с фильтра - 97%.

Для анализа отбирают 5 мл раствора пробы и далее обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 360 нм. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания гидрохлорида бета-диэтиламиноэтилового эфира п-аминобензойной кислоты в анализируемой пробе (мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию гидрохлорида бета-диэтиламиноэтилового эфира п-аминобензойной кислоты "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора проб, найденное по градуировочному графику, мкг;

В - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: