"МУК 4.1.807-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентрации 2-аминоэтилсерной кислоты в воздухе рабочей зоны методом жидкостной хроматографии"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

2-аминоэтилсерная кислота - твердое вещество, растворима в воде, не растворима в спирте, эфире.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ОБУВ в воздухе - 2,0 мг/куб. м.

Обладает общетоксическим действием.

Метод основан на использовании жидкостной хроматографии с применением спектрофотометрического детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,08 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1,0 мг/куб. м (при отборе 8 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 12,5 мг/куб. м.

Определению не мешают этанол, этиламин, диэтиламин.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 23%.

Время выполнения анализа, включая отбор проб, 40 минут.

Хроматограф жидкостной "Милихром".

Аппарат для встряхивания пробирок АВ-30С.

Электроаспиратор М-822.

Колба Бунзена, 250 мл.

Фильтродержатель с мембранным капроновым фильтром (25 мм, 0,2 мкм, МО КНПО "Диагностикум").

Испаритель вакуумный ЭРА-М.

Пробирка ПГКШ-5, ГОСТ 1770-74.

Воронка фильтровальная со стеклянным пористым фильтром ВФ-20/16.

Пикнометр ПЖ 2-25-КШ 7/17, ГОСТ 22524-77.

Пипетка вместимостью 1 мл, ГОСТ 20292-74.

рН-метр милливольтметр рН-121.

2-аминоэтилсерная кислота, х.ч.

Калий фосфорнокислый однозамещенный, х.ч., ГОСТ 4198-65.

Фосфорная кислота, орто, х.ч., ГОСТ 6552-58.

Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, ОП-3, ос.ч., ТУ 6-09-14-2167-84.

Фильтры АФА-ХП-20.

Стандартный раствор 2-аминоэтилсерной кислоты N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески 0,1 г в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2-х недель.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХП, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 8 л воздуха. Срок хранения отобранных проб в темном прохладном месте - до 5-ти дней.

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы 2-аминоэтилсерной кислоты с концентрацией от 8 до 100 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Градуировочные растворы устойчивы в течение трех дней.

В хроматограф вводят по 10 мкл стандартного раствора. Измеряют площадь пика и по результатам определений строят градуировочный график зависимости площади пика (кв. мм) от количества вещества (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура колонки - 20 °С.

Скорость подачи элюента - 100 мкл/мин.

Длина волны детекции - 200 нм, А = 1,6, S = 0,6 с.

Объем анализируемой пробы - 10 мкл.

Время удерживания - 10 мин. 35 сек.

Фильтр с пробой помещается в пробирку с 3 мл дистиллированной воды и встряхивается в течение 5 минут. Раствор декантируется, пробирка с фильтром еще 2 раза встряхивается с 2 мл дистиллированной воды по 5 минут. Степень десорбции вещества с фильтра - 97%. Объединенные экстракты фильтруются через стеклянный фильтр в мерную пробирку и упариваются на вакуумном испарителе до 1 мл. После фильтрования через мембранный фильтр (0,2 мкм) 10 мкл раствора вводится в хроматограф. Затем записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента в мкг.

Концентрацию вещества (С) в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы по калибровочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: