"МУК 4.1.901-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 3,7-диметил-1-(5-оксогексил)-ксантина (пентоксифиллина) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула: (не приводится).

М. м. 278,31.

Пентоксифиллин - белый или белый со слабым желтоватым оттенком кристаллический порошок, легко растворим в хлороформе, растворим в воде, этиловом спирте, мало растворим в эфире. Температура плавления - 103 - 106 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/куб. м.

Определение основано на измерении светопоглощения растворов пентоксифиллина в дистиллированной воде при длине волны 274 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания пентоксифиллина в анализируемом объеме раствора - 20 мкг.

Нижний предел измерения концентрации пентоксифиллина в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 5,0 мг/куб. м.

Методика избирательна в условиях производства на стадиях сушки, фасовки и таблетирования препарата.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 22%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 20 мин.

Спектрофотометр марки СФ-26.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Пентоксифиллин с содержанием 99,0%.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией пентоксифиллина 1 мг/<...> готовят растворением 0,1 г пентоксифиллина в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 30 <...>.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией пентоксифиллина 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение 1 час. при хранении в темном месте.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 40 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте в течение 3 месяцев.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 час.) готовят согласно таблице 16.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 274 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания пентоксифиллина в градуировочных растворах (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца.

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, приливают 10 мл воды и растворяют пробу в течение 3 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции пентоксифиллина с фильтра составляет 98,5%. Затем, отжав фильтр стеклянной палочкой, извлекают его и измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично обработкой чистого фильтра.

Количественное определение содержания пентоксифиллина (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию пентоксифиллина (С) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

где:

а - содержание пентоксифиллина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: