"МУК 4.1.882-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации N-ацетил-п-фенилендиамина (п-аминоацетанилида) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

N-ацетил-п-фенилендиамин - кристаллическое вещество светло-розового цвета. Растворим в спирте, эфире. Трудно растворим в воде. Температура плавления - 161 - 162 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе 0,5 мг/куб. м.

Определение основано на измерении оптической плотности N-ацетил-п-фенилендиамина в этиловом спирте при длине волны 260 нм.

Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения N-ацетил-п-фенилендиамина в анализируемом объеме пробы (2 мл) - 5 мкг.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций N-ацетил-п-фенилендиамина в воздухе от 0,25 до 5 мг/куб. м.

Определению не мешает присутствие 1,4-динитроанилина и нитроаминоацетанилида.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерений, включая отбор пробы, около 50 минут.

Спектрофотометр марки СФ-26.

Аспирационное устройство.

Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 2 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 15 мл, ГОСТ 1770-74.

Фильтродержатель.

П-аминоацетанилид, ч., ТУ 6-09-07-399-75.

Спирт этиловый, ректификованный, ГОСТ 5962-67.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 0,5 мг/мл готовят растворением 50 мг N-ацетил-п-фенилендиамина в мерной колбе вместимостью 100 мл в этаноле. Стандартный раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 1 месяца.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,05 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этанолом. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 1 месяца.

Фильтры АФА-ХП-20, ТУ 95.743-80.

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХП-20, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 100 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 2. Приготовленные растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

Через 10 - 15 минут приготовления градуировочных растворов измеряют их оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 260 нм. Измерения проводят в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему N-ацетил-п-фенилендиамин (градуировочный раствор N 1 в таблице). Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания N-ацетил-п-фенилендиамина (мкг) в градуировочном растворе.

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных определений для каждого стандарта.

Проверка градуировочного графика проводится не реже одного раза в месяц или в случае использования новой партии реактивов (изменение условий анализа).

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, заливают 10 мл этанола и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции с фильтра 95%. Затем фильтр отжимают и удаляют, объем доводят до 10 мл этанолом.

Измеряют оптическую плотность при тех же условиях, что и при построении градуировочного графика. Раствором сравнения служит этанол с чистым фильтром.

Количественное определение содержания N-ацетил-п-фенилендиамина проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию N-ацетил-п-фенилендиамина в воздухе "С" (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание N-ацетил-п-фенилендиамина в пробе, найден по градуировочному графику, мкг;

k - коэффициент десорбции вещества с фильтра - 0,95;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: