"МУК 4.1.939-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций хлорангидрида масляной кислоты (ХМК) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

ХМК - жидкость со слегка желтоватым оттенком с резким запахом, растворима в спиртах, толуоле, разлагается водой. Температура кипения 102 °С.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает раздражающим действием на кожу, слизистые оболочки глаз и верхние дыхательные пути.

ПДК в воздухе - 2 мг/куб. м.

Метод основан на разложении ХМК водой до кислоты хлористоводородной, взаимодействии последней с метиловым оранжевым и фотометрировании оранжевых растворов при длине волны 540 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный прибор Рыхтера.

Нижний предел измерения содержания ХМК в анализируемом объеме раствора - 20 мкг.

Нижний предел измерения концентраций ХМК в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 6 мг/куб. м.

Определению мешают кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 16%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 45 мин.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр СФ-26.

Аспирационное устройство.

Поглотительный прибор Рыхтера.

Колбы мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Хлорангидрид масляной кислоты с содержанием 96%.

Метиловый оранжевый, ТУ 6-09-5171-84, 0,1% раствор.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией ХМК 0,5 мг/мл в дистиллированной воде готовят весовым способом в мерной колбе вместимостью 50 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией ХМК 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Растворы устойчивы в течение 4 час.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через поглотительный прибор Рыхтера, содержащий 10 мл дистиллированной воды. Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха. Отобранные пробы хранят в течение 4 час.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 часа) готовят согласно таблице 33а.

В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,4 мл 0,1% раствора метилового оранжевого, перемешивают и измеряют величину оптической плотности на фотоэлектроколориметре при длине волны 540 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ХМК в градуировочных растворах (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится раз в три месяца.

Содержимое поглотительного прибора переносят количественно в пробирку, доводят объем до 10 мл дистиллированной водой, добавляют 0,4 мл 0,1% раствора метилового оранжевого и перемешивают. Измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе. Анализируемые растворы устойчивы в течение 1 час.

Количественное определение содержания ХМК (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию ХМК (С) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

где:

а - содержание ХМК в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: