"МУК 4.1.898-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации 2,2-дигидроксидифенилпропана (дифенилолпропана) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула: (не приводится).

Дифенилолпропан - белое кристаллическое вещество, плотностью 1,25 г/куб. см, Т пл. - 156 - 157 °С. Хорошо растворим в ацетоне, спирте, эфире, не растворим в маслах, плохо растворим в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает способностью накапливаться в организме, вызывая изменение состава крови (снижает содержание гемоглобина).

ПДК в воздухе - 5 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА-ВП-10.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 0,2 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 80 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25 мг/куб. м.

Определению не мешает фенол.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 18%.

Время выполнения измерения (включая отбор проб) около 30 минут.

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором марки <...>.

Колонка хроматографическая стальная длиной 0,5 м, внутренним диаметром 3 мм.

Весы лабораторные аналитические, ГОСТ 24104-80.

Линейка измерительная, ГОСТ 14293-69.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

Фильтродержатель.

Пробирки колориметрические, ГОСТ 10515-75.

Аспирационное устройство.

Вакуумный насос.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Дифенилолпропан получают двойной перекристаллизацией технического продукта из водно-толуольной смеси. Перекристаллизацию ведут при непрерывном перемешивании при соотношении компонентов дефенилолпропан:толуол:вода равном 1:5:0,5 по массе.

Спирт этиловый перегнанный, ГОСТ 18300-79.

Сорбент: хроматон N-супер + 3% фенилсиликонового эластомера OV-17, фракции 0,16 - 0,20 мм.

Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, водород в баллонах с редукторами, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 17433-80.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Основной стандартный раствор дефенилолпропана с концентрацией 10 мг/мл готовят растворением навески 0,25 г в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 25 мл.

Стандартный раствор устойчив в течение 30 суток при хранении в холодильнике.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 80 л воздуха.

Пробы могут храниться в пробирках с притертыми пробками в течение 6 месяцев.

Хроматографическую колонку промывают водой, ацетоном, сушат, заполняют сорбентом, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя азота (скорость 40 - 50 мл/мин.) при подъеме температуры термостата от комнатной до 300 °С со скоростью 8 °С/мин. При температуре 300 °С кондиционирование колонок продолжают в течение 8 часов.

Количественное определение дифенилолпропана проводят методом абсолютной калибровки по серии градуировочных растворов.

Градуировочные растворы с концентрациями дифенилолпропана 0,1; 0,2; 0,4; 0,5; 0,8; 1,0 мг/мл готовят соответствующим разведением основного стандартного раствора этиловым спиртом.

В испаритель хроматографа вводят 2 мкл каждого градуировочного раствора, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Строят градуировочный график в координатах: ось абсцисс - количество дифенилолпропана (мкг), ось ординат - площадь пика на хроматограмме (кв. мм).

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Фильтр с отобранной пробой помещают в колориметрическую пробирку с притертой пробкой, приливают 2 мл этилового спирта, перемешивают в течение 5 минут. Степень десорбции вещества с фильтра - 97%. Через самоуплотняющуюся мембрану вводят в испаритель хроматографа 2 мкл полученного раствора, записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество дифенилолпропана.

Концентрацию дифенилолпропана в мг/куб. м (С) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание дифенилолпропана, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: