"МУК 4.1.880-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций N-[4-(2-амино-4-окси-6-птеридилметил)-п-аминобензоил]-глутаминовой кислоты (фолиевой кислоты) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула: (не приводится).

Фолиевая кислота - желтый или желто-оранжевый кристаллический порошок без запаха и вкуса. Практически не растворим в воде, 95% спирте, ацетоне, бензоле, эфире и хлороформе, мало растворим в разведенной соляной кислоте, трудно растворим в разведенной серной кислоте, легко растворим в растворах едких щелочей.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает раздражающим действием для слизистых глаза.

ПДК в воздухе - 0,5 мг/куб. м.

Метод основан на способности раствора фолиевой кислоты избирательно поглощать свет в УФ-области спектра при длине волны 255 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 2 мкг/мл.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 1,5 мг/куб. м.

Измерению мешают гетероциклические соединения.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 19%.

Время выполнения измерения 30 минут, включая отбор проб.

Спектрофотометр (типа СФ-16, СФ-26, СФ-46).

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель.

Весы лабораторные.

Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 200 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Пипетки градуированные вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки стеклянные вместимостью 10 мл с притертыми пробками, ГОСТ 1770-74.

Кислота фолиевая, ГФХ.

Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-77, 0,1 н раствор.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят следующим образом: 10,0 мг фолиевой кислоты (точная навеска) растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в 0,1 н растворе едкого натра.

Раствор используют в день приготовления.

Фильтры АФА-ВП-10.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха. Пробы хранению не подлежат.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 1.

Подготовленные градуировочные растворы тщательно перемешивают и через 3 - 5 мин. измеряют оптическую плотность на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 255 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им <...> величины концентрации фолиевой кислоты в мкг/мл.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с притертой пробкой, приливают 5 мл 0,1 н раствора едкого натра, закрывают пробкой и встряхивают в течение 10 минут.

Степень десорбции вещества с фильтра - 97%.

Через 10 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 255 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение фолиевой кислоты в анализируемом объеме раствора (мкг) находят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию фолиевой кислоты "С" в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

а - концентрация фолиевой кислоты в анализируемом объеме раствора, найденная по градуировочному графику, мкг/м <...>;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: