"МУК 4.1.916-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-метилпентена-1 и 2-метилпентена-2 в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

М. м. 84,16.

2-метилпентен-1 - бесцветная жидкость, температура кипения 63,5 °С, плотность 0,6736 г/куб. см (20 °С), хорошо растворим в органических растворителях (этанол, бензол), показатель преломления 1,3793.

М. м. 84,16.

2-метилпентен-2 - бесцветная жидкость, температура кипения 67,5 °С, плотность 0,6904 г/куб. см (20 °С), показатель преломления 1,3830, хорошо растворим в диэтиловом эфире, не растворим в воде.

В воздухе находятся в виде паров.

Обладают слабым раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз.

ПДК в воздухе рабочей зоны 100 - мг/куб. м для каждого вещества.

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб без концентрирования.

Нижний предел измерения 2-метилпентена-2 в хроматографическом объеме - 0,05 мкг, 2-метилпентена-1 - 0,05 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 10 мг/куб. м и 10 мг/куб. м соответственно.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 10 до 200 мг.

Время выполнения измерения (включая отбор проб) - 20 мин.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Измерению не мешают другие углеводороды.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором марки 3700.

Колонка из нержавеющей стали длиной 3 м, диаметром 3 мм.

Секундомер, ГОСТ 5072-67.

Шприцы медицинские стеклянные типа "Рекорд" вместимостью 10 и 100 мл, ГОСТ 14189-80.

Микрошприцы вместимостью 1 и 10 мкл, ТУ 2.833.106.

Емкости дозировочные 50 мл, 0,5 и 1,0 л.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Баня водяная.

Вибратор.

Печь муфельная с Т = 1000 °С.

2-метилпентен-1.

2-метилпентен-2.

Сферохром с зернением 0,16 - 0,25 мм или аналогичный диатомовый носитель.

Триэтиленгликольдибутират 15% от веса твердого носителя, ГОСТ 3022-80.

Водород газообразный, ГОСТ 3022-80, с редуктором в баллоне.

Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-79.

Воздух сжатый, ГОСТ 11882-73.

Отбор проб воздуха проводят в шприце вместимостью 100 мл. Десятикратный объем воздуха протягивают через шприц. Шприц закрывают заглушками. Анализ рекомендуется проводить в тот же день.

Триэтиленгликольдибутират наносят в количестве 15% на подготовленный носитель. Триэтиленгликольдибутират растворяют в ацетоне, в полученный раствор вносят твердый носитель, перемешивают до улетучивания растворителя, остатки удаляют выпариванием на водяной бане. Подготовленной насадкой заполняют хроматографическую колонку, помещают ее в термостат хроматографа при температуре 130 °С, продувают газом-носителем в течение 10 ч, не подсоединяя к детектору. Стандартные смеси 2-метилпентена-1 или 2-метилпентена-2 с воздухом для построения калибровочного графика готовят в стеклянных емкостях различного объема, закрытых резиновыми заглушками. Для этого взвешивают закрытую колбу вместимостью 50 мл, вводят в нее через резиновую мембрану 10 - 15 мкл вещества и вновь взвешивают. Рассчитывают полученную концентрацию вещества и последующим разбавлением полученной смеси в емкостях 0,5 и 1,0 л создают необходимые концентрации от 0,01 до 0,2 мг/л. Из емкостей с известными концентрациями отбирают 5 м<...> паровоздушной смеси и вводят в испаритель хроматографа. На полученных хроматограммах измеряют высоту пика (мм) и строят градуировочный график зависимости высоты пика от количества вещества (2-метилпентена-1 или 2-метилпентена-2) (мкг). Градуировочный график строят для каждого вещества в отдельности.

Температура термостата колонок - 42 °С.

Температура испарителя - 100 °С.

Скорость потока газа-носителя аргона - 30 мл/мин.

Скорость потока водорода - 25 - 30 мл/мин.

Скорость потока воздуха - 300 мл/мин.

Скорость движения диаграммной ленты - 720 мм/час.

Время удерживания:

2-метилпентена-1 - 8 мин. 16 сек.

2-метилпентена-2 - 7 мин.

Объем вводимой пробы - 5 мл.

При определении 2-метилпентена-1 и 2-метилпентена-2 5 мл пробы воздуха вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану, записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят содержание определяемого вещества (мкг).

Концентрацию 2-метилпентена-1 и 2-метилпентена-2 в мг/куб. м (С) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, взятый для анализа, мл (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: