"МУК 4.1.951-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метилформиата, метанола, ацетонитрила, метилакрилата в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Обладает раздражающим действием.

В воздухе находится в виде паров.

ПДК в воздухе не установлена.

Метиловый спирт - жидкость, температура кипения 64,7 °С, растворим в воде и органических растворителях.

Поражает нервную систему, сосуды, обладает кумулятивным действием.

В воздухе находится в виде паров.

ПДК в воздухе - 5 мг/куб. м.

Обладает раздражающим действием.

В воздухе присутствует в виде паров.

ПДК в воздухе - 10 мг/куб. м.

Метилакрилат - прозрачная жидкость с неприятным запахом, температура кипения 80,5 °С, летучесть 309 мг/л, ограниченно растворим в воде, хорошо растворим в органических растворителях.

Обладает раздражающим и общетоксическим действием.

В воздухе присутствует в виде паров.

ПДК в воздухе - 5 мг/куб. м.

Методика основана на использовании газоадсорбционной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб без концентрирования.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг (в 5 мл анализируемой пробы).

Нижний предел измерения в воздухе - 2 мг/куб. м для каждого из определяемых соединений.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2 мг/куб. м до 30 мг/куб. м.

Измерению не мешают диизопропиловый эфир, этиловый и пропиловый спирт, ацетон.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40 минут.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором марки 3700.

Колонка хроматографическая стальная или стеклянная длиной 1 м, диаметром 3 мм.

Динамическая установка "Микрогаз", ТУ 2.966.057.

Шприцы медицинские вместимость 2, 5, 10, 100 мл, ТУ 64-1-3776-83.

Газовые пипетки вместимостью 250 - 500 мл для отбора проб, ГОСТ 1770-74.

Микрошприц МШ-10, ТУ 2.833.106.

Газовая пипетка вместимостью около 1000 мл для градуировки.

Линейка измерительная, диапазон измерения 0 - 150; 0 - 300; 0 - 500, цена деления 1 мм, ГОСТ 427-75.

Секундомер механический, ТУ 25.1894-003-90.

Вакуумный насос, ВН-461, ТУ 26-06-459-79.

Полисорб-1 (фр. 0,10 - 0,25 мм), ТУ 6-09-101834-88.

Азот или гелий газообразный в баллонах с редукторами, ГОСТ 9293-74.

Водород газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.

Воздух сжатый, ГОСТ 17433-80.

Стекловолокно, ТУ 21-224-75.

Метилформиат, ч., ТУ 6-09-11-566-83.

Метанол, х.ч., ТУ 6-09-1709-77.

Ацетонитрил, ТУ 6-09-4326-76.

Метилакрилат, ТУ 2435-035-05757601-94.

Возможно использование средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов, материалов, отличных от указанных в перечне ГОСТ и ТУ, но не уступающих им по метрологическим характеристикам, влияющим на результат и погрешность измерений.

Отбор пробы воздуха проводят в газовые пипетки или медицинские шприцы путем десятикратного обмена исследуемого воздуха. После окончания отбора шприцы закрывают заглушками. Пробы анализируют в день отбора.

Полимерный сорбент Полисорб-1 кондиционируют при 160° в течение 4 часов в токе азота. Подготовленным сорбентом заполняют колонку с применением слабого вакуума. Слой сорбента на выходе и входе колонки закрепляют тампоном из стеклоткани. Заполненную колонку кондиционируют при 160 °С, не присоединяя к детектору, в течение 18 часов. Прибор готовят к работе согласно инструкции.

В газовую пипетку, закрытую с двух сторон заглушками, предварительно продутую азотом, вносят микрошприцем через прокладку рассчитанный объем метанола, метилформиата, ацетонитрила и метилакрилата. Соответствующим разведением паровоздушной смеси готовят градуировочные смеси в газовых пипетках с концентрациями метилформиата, метанола, ацетонитрила и метилакрилата от 0,01 до 0,15 мкг/мл. 5 мл каждой из градуировочных смесей вводят в испаритель хроматографа, определяют высоту пика (мм) и строят графики зависимости между значениями высоты пика и расчетным содержанием определяемых веществ (мкг). Построение градуировочной кривой проводят по 4 - 5 точкам, проводя не менее 3-х параллельных определений.

Количественное определение вышеназванных веществ можно проводить также с использованием градуировочного коэффициента.

--------------------------------

<*> Диапазон температуры колонки определяется использованием разных партий Полисорба-1. В соответствии с этим будет меняться и время удерживания определяемых веществ.

Шприцы или газовые пипетки с отобранными пробами выдерживают в течение 0,5 - 1 часа при комнатной температуре. Затем 5 мл исследуемой паровоздушной пробы вводят через мембрану испарителя, записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочным графикам находят содержание определяемых соединений в анализируемом объеме пробы (мкг).

Концентрацию определяемых соединений в воздухе "С", мг/куб. м, вычисляют по формуле:

где:

а - содержание определяемого соединения в анализируемом объеме пробы, мкг;

V - объем воздуха, взятого для анализа и приведенного к стандартным условиям, мл (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: