"МУК 4.1.865-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2,2,4-триметил-6-этокси-1,2-дигидрохинолина (сантохина) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 31.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

(Структурная формула не приводится)

М. м. 217,31

Сантохин - малоподвижная маслянистая жидкость от светло-желтого до красно-коричневого цвета, легко растворим в органических растворителях, растворим в животных и растительных маслах, не растворим в воде. Температура кипения 130 °С.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает слабыми кумулятивными свойствами, слабо раздражает слизистые оболочки глаз.

ПДК в воздухе - 2 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием.

Нижний предел измерения сантохина в хроматографируемом объеме раствора - 0,02 мкг.

Нижний предел измерения сантохина в воздухе - 1,0 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 20,0 мг/куб. м.

Измерению не мешают пары ацетона.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 30 минут.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, ЛХМ-8МД-5М.

Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 2 м, диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой.

Колбы мерные вместимостью 25, 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой вместимостью 10 - 15 мл, ГОСТ 1770-74.

Микрошприц МШ-10М, ГОСТ 8043-75.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Вакуумная установка, ИР-1М, ТУ 25-11-91776.

Колбы грушевидные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.

Сантохин, ТУ 64-5-138-87.

Этанол, ГОСТ 8314-77.

Хлороформ, ч.д.а., ГОСТ 215-74.

Хроматон N-AW-ДМСS (фракция 0,20 - 0,25 мм), содержащий 5% SЕ-30, насадка хроматографической колонки.

Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

Стандартный раствор N 1 сантохина готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл хлороформа, вносят 1 - 2 капли вещества и снова взвешивают. По разности взвешивания определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки хлороформом, вычисляют содержание вещества в 1 мл.

Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике в закрытом сосуде.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией сантохина 400 мкг/м готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 хлороформом.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95743-80.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель, и два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл этанола каждый. Во время отбора пробы поглотительные приборы охлаждают смесью льда и хлористым натрием. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.

Приготовление хроматографической колонки.

Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - Хроматон N-AW-ДМСS (фракция 0,2 - 0,25 мм), пропитанной 5% SЕ-30. Колонку кондиционируют 20 часов потоком газа-носителя (30 мл/мин.) при температуре от 70 до 250 °С, поднимая температуру на 15 °С через каждый час, а затем еще на 3 часа при 250 °С.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,02 до 0,4 мкг/мкл путем разбавления стандартного раствора N 2 хлороформом. Растворы устойчивы в течение 3 суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят в хроматограф микрошприцем.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Строят градуировочный график, выдерживающий зависимость высоты пика (мм) от количества сантохина в хроматографируемом объеме (мкг). Для построения градуировочного графика проводят не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

После отбора пробы фильтр переносят в химический стакан и заливают содержимым двух поглотительных приборов. Фильтр оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Затем фильтр тщательно отжимают досуха и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра - 97%.

Раствор переносят в грушевидную колбу. Спирт отгоняют из грушевидной колбы с помощью вакуумного испарителя досуха при температуре бани 30 - 40 °С. К сухому остатку добавляют 0,5 мл хлороформа, колбу закрывают пришлифованной пробкой. 1 мкл пробы вводят микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель, записывают хроматограмму и измеряют высоту пика.

Количественное определение сантохина в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию сантохина "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание сантохина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - хроматографируемый объем пробы, взятый для анализа, мл;

В - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: