"МУК 4.1.944-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций цианоуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/куб. м.

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания цианоуксусной кислоты в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 0,4 мкг.

Нижний предел измерения цианоуксусной кислоты в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 160 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций цианоуксусной кислоты в воздухе от 0,5 до 10 мг/куб. м.

Измерению не мешает диметилмочевина.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 45 минут.

Микроколоночный жидкостный хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель.

Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.

Цианоуксусная кислота, ТУ ЛРЗ 88-64.

Ортофосфорная кислота, ГОСТ 6552-58, х.ч., 0,1% раствор.

Основной стандартный раствор с концентрацией цианоуксусной кислоты 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в 0,1% растворе ортофосфорной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 852743-80.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 160 л воздуха. Пробы можно хранить в течение месяца.

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 0,4 до 8,0 мкг цианоуксусной кислоты при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (кв. мм) от содержания цианоуксусной кислоты в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, делая по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл 0,1% раствора ортофосфорной кислоты и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом помешивании стеклянной палочкой. Степень десорбции с фильтра составляет 97%.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение цианоуксусной кислоты (в мкг) в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию цианоуксусной кислоты "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание цианоуксусной кислоты, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

б - объем хроматографируемой пробы, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: