"МУК 4.1.940-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1-хлоргексанона-5 в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

1-Хлоргексанон-5 (полупродукт производства пентоксифиллина) - прозрачная светло-коричневая жидкость со специфическим запахом. Растворим в этаноле, мало растворим в воде. Плотность 1,025 г/куб. см. Температура кипения 185 - 190 °С.

В воздухе находится в виде паров.

Оказывает слабое раздражающее действие на кожу и слизистые оболочки глаз.

ОБУВ в воздухе - 10 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием в этанол.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,05 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 5 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 50 мг/куб. м.

Измерению не мешают исходные продукты синтеза 1,3-хлорбромпропан, 2-метил-3-карбэтокси-5,6-дигидропиран.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 мин.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором марки ЛХМ-8МД.

Колонка металлическая длиной 1,2 м, внутренним диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластиной.

Пипетки вместимостью 5 мл, ГОСТ 20292-74.

Колбы мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.

Пробирки с пришлифованной пробкой вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.

Лупа измерительная, ГОСТ 25706-83.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

1-Хлоргексанон-5.

Готовая насадка для колонки: хроматон N-AW (зернением 0,16 - 0,20 мм) с 15% ПЭГ-20М.

Водород в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.

Гелий в баллонах с редуктором, ТУ 51-940-80.

Воздух, нагнетаемый компрессором, очищенный.

Этиловый спирт ректификат, ГОСТ 18300-87.

Стандартный раствор 1-хлоргексанона-5 N 1 готовят в мерной колбе вместимостью 50 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл этилового спирта, добавляют 1 - 2 капли вещества, снова взвешивают и доводят объем раствора до метки этиловым спиртом. По результатам двух взвешиваний рассчитывают содержание вещества в 1 мл.

Стандартный раствор 1-хлоргексанона-5 N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.

Растворы устойчивы в течение 5 суток при хранении в холодильнике.

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластиной, заполненный 5 мл этанола, охлаждаемый льдом с солью. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - 5 суток в холодильнике.

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с помощью вакуума и вибрации. Колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют при скорости гелия (газа-носителя) 33 мл/мин. и температуре 190 °С в течение 20 час.

Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки.

Градуировочные растворы с концентрацией 1-хлоргексанона-5 от 10 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом.

Градуировочные растворы в количестве 5 мкл вводят в испаритель хроматографа микрошприцем. При этом скорость ввода и шприц должны быть одинаковы для проб и градуировочных растворов.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (кв. мм) от количества вещества в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика проводят из 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Содержимое поглотительного прибора переносят в мерную пробирку с пришлифованной пробкой, поглотительный прибор ополаскивают небольшим количеством этанола и сливают в мерную пробирку, чтобы общий объем раствора был 5 мл. Через самоуплотняющуюся мембрану вводят в испаритель хроматографа 5 мкл раствора. Записывают хроматограмму, измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество вещества.

Концентрацию 1-хлоргексанона-5 в воздухе в мг/куб. м (С) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание 1-хлоргексанона-5, найденное по графику в хроматографируемом объеме пробы, мкг;

б - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: