"МУК 4.1.878-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций этилового эфира п-нитробензойной кислоты (нитроэфира) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 31.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

(Структурная формула не приводится)

М. м. 195,18

Нитроэфир - желтый кристаллический порошок, легко растворим в этиловом спирте, ацетоне, дихлорэтане, не растворим в воде. Температура плавления 55 - 56 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Оказывает токсическое действие на кровь.

ПДК в воздухе - 1 мг/куб. м.

Определение основано на измерении светопоглощения растворов нитроэфира в этиловом спирте при длине волны 258 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания нитроэфира в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.

Нижний предел измерения концентрации нитроэфира в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 3,5 мг/куб. м.

Определению не мешает анестезин, может мешать п-нитробензойная кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 16%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 15 мин.

Спектрофотометр СФ-26.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Этиловый эфир п-нитробензойной кислоты с содержанием 99,4%.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией нитроэфира 2 мг/мл готовят растворением 0,1 г нитроэфира в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 2 час. в темном месте.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией нитроэфира 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 2-х час.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67.

Фильтры АФА-ХА-10, ТУ 95-743-80.

Воздух с объемным расходом 4 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте в течение 3 месяцев.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 час.) готовят согласно таблице 38.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 258 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания нитроэфира в градуировочных растворах (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится раз в три месяца.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, приливают 10 мл этилового спирта и растворяют пробу в течение 3 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции нитроэфира с фильтра составляет 99,0%. Затем, отжав фильтр стеклянной палочкой, извлекают его и измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, обработкой чистого фильтра.

Количественное определение содержания нитроэфира (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию нитроэфира (С) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

где:

а - содержание нитроэфира в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: