"МУК 4.1.894-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации глюкозы в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Глюкоза - кристаллический порошок белого цвета, температура плавления 146 - 148 °С, хорошо растворим в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 10 мг/куб. м.

Метод основан на образовании окрашенных продуктов при взаимодействии с 4-метиламинобензальдегидом в сильно кислой среде с последующим фотометрическим измерением продукта реакции при 340 +/- 5 нм.

Нижний предел измерения глюкозы 20 мкг в анализируемом объеме пробы (2 мл).

Нижний предел измерения глюкозы в воздухе - 5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций глюкозы в воздухе от 5 до 25 мг/куб. м.

Определению могут мешать спирты, амины, находящиеся в воздухе в виде аэрозолей и растворимые в воде при смыве фильтров.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения (включая отбор пробы) 40 мин.

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический, обеспечивающий измерения в диапазоне от 330 до 350 нм.

Весы лабораторные общего назначения, ГОСТ 24104-88, 2 класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Аспирационное устройство.

Секундомер механический, ТУ 25-1819.0021-91 или ТУ 25-1894.003-90.

Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки вместимостью 10 и 20 мл, ГОСТ 20292-74.

Стаканчики для взвешивания (бюксы).

Фильтродержатели.

Глюкоза фармакопейная.

Стандартный раствор глюкозы N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением в воде 0,1 г вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, конц. и 75%-ный раствор.

4-Диметиламинобензальдегид, 5%-ный раствор в 75%-ной серной кислоте. Срок хранения в холодильнике до 1 месяца.

Фильтры АФА-ВП-10.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, закрепленный в фильтродержателе.

Для измерения 0,5 ПДК глюкозы достаточно отобрать 20 л воздуха.

После отбора фильтры с пробами осторожно вынимают из фильтродержателей и помещают в бюксы с крышками.

Градуировочные растворы глюкозы готовят согласно таблице 11:

В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 6 мл концентрированной серной кислоты и по 1 мл раствора диметиламинобензальдегида, перемешивают и выдерживают 15 мин. на кипящей водяной бане, сразу охлаждают холодной водой и измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре или фотоколориметре при длине волны 340 +/-5 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещество (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверку градуировочного графика проводят не реже 1 раза в квартал, а также при смене реактивов и измерительных приборов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан. Вливают 10 мл воды и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества.

Степень десорбции с фильтра - 97%.

Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют.

2 мл полученного раствора переносят в пробирки и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 340 +/- 5 нм. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания глюкозы в анализируемой пробе (мкг) определяют по предварительно построенному калибровочному графику.

Концентрацию глюкозы "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

В - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: