"МУК 4.1.920-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 2-(альфа-нафтилметил) имидазолина нитрата (нафтизина) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула (не приводится).

М. м. 273,29.

Нафтизин - белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок без запаха с температурой плавления 167 - 170 °С. Трудно растворим в воде, растворим в этиловом спирте 95%, очень мало растворим в хлороформе, практически не растворим в эфире.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 0,1 мг/куб. м.

Определение основано на измерении светопоглощения растворов нафтизина в 0,1 н растворе HCl при длине волны 281 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 30 мкг.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 600 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,05 до 0,6 мг/куб. м.

Определению не мешают пары изопропилового и этилового спирта.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20,9%.

Время выполнения измерений 40 мин., включая отбор проб.

Спектрофотометр марки СФ-26.

Аспирационное устройство.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 23932-79.

Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Фильтродержатели.

Нафтизин фармакопейный.

Кислота соляная 0,1 н раствор, ГОСТ 3118-77, х.ч.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1000 г нафтизина в 0,1 н растворе HCl в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,1 н раствором HCl. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 600 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 3 суток.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице 24.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 мин. измеряют оптическую плотность. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 281 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, приливают 10 мл 0,1 н раствора HCl и оставляют на 10 - 15 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 98%.

Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (в мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Содержание нафтизина "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: